[发明专利]一种抗静电剂氟化鎓盐的制备方法无效
| 申请号： | 201210116616.6 | 申请日： | 2012-04-20 |
| 公开（公告）号： | CN102659642A | 公开（公告）日： | 2012-09-12 |
| 发明（设计）人： | 孙胜培;欧阳杰;苏凯洲;王雄伟;孙晓光;颜小雄 | 申请（专利权）人： | 湖南鸿跃化工制造有限公司 |
| 主分类号： | C07C309/06 | 分类号： | C07C309/06;C07C303/32;C07F9/54 |
| 代理公司： | 长沙星耀专利事务所 43205 | 代理人： | 宁星耀 |
| 地址： | 414600 *** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 抗静电 氟化 制备 方法 | ||
1. 一种抗静电剂氟化鎓盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1) 将等质量的全氟丁基金属磺酸盐与卤化四丁基鎓盐相混合，在60~80 ℃的温度下，溶解于自来水中，搅拌25~40分钟，进行离子缔合反应；然后静置分层，倾析去上层含水物料；得到不溶于水的下层液相；
(2) 在60~80 ℃的温度下，用与下层液相同体积的自来水将下层液相洗涤1至2次；
(3) 用离子交换树脂吸附下层液相中的无机离子：用甲醇溶解下层液相，加入相当于全氟丁基金属磺酸盐与卤化四丁基鎓盐总质量12-18%的交联度为25 %的强酸型苯乙烯系阳离子交换树脂，搅拌8~15分钟，过滤；再加入全氟丁基金属磺酸盐与卤化四丁基鎓盐总质量12-18%的强碱型丙烯酸系阴离子交换树脂，搅拌8~15分钟，过滤；
(4) 蒸去甲醇，得到杂质离子达标的氟化鎓盐。
2.根据权利要求1所述的抗静电剂氟化鎓盐的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，离子缔合反应温度为65~75 ℃。
3.根据权利要求1或2所述的抗静电剂氟化鎓盐的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，洗涤温度为65~75 ℃。
4.根据权利要求1或2所述的抗静电剂氟化鎓盐的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述全氟丁基金属磺酸盐为全氟丁基磺酸钾，所述卤化四丁基鎓盐为四丁基溴化膦。
5.根据权利要求1或2所述的抗静电剂氟化鎓盐的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述强酸型苯乙烯系阳离子交换树脂的参数为：交换量为3.6 mg/g，粒度为0.3~1.2 mm，类型为H；所述强碱型丙烯酸系阴离子交换树脂的参数为：交换量1.25 mg/g，粒度0.3~1.0 mm，类型为OH。
6.根据权利要求1或2所述的抗静电剂氟化鎓盐的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，交联度为25 %的强酸型苯乙烯系阳离子交换树脂的加入量相当于全氟丁基金属磺酸盐与卤化四丁基鎓盐总质量的15%，搅拌10分钟；强碱型丙烯酸系阴离子交换树脂的加入量也相当于全氟丁基金属磺酸盐与卤化四丁基鎓盐总质量的15%，搅拌10分钟。
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