[发明专利]生产还原直接黑BCN原染料的方法有效
| 申请号： | 201210117007.2 | 申请日： | 2012-04-19 |
| 公开（公告）号： | CN102660130A | 公开（公告）日： | 2012-09-12 |
| 发明（设计）人： | 李振奎;许崇礼;闫德俊;项德芝;尚庆合;窦艳;杜辉;李剑;傅萍;王昌敬 | 申请（专利权）人： | 徐州开达精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C09B3/30 | 分类号： | C09B3/30;D06P1/24;D06P3/62 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 楼高潮 |
| 地址： | 221009*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 生产 还原 直接 bcn 染料 方法 | ||
1.生产还原直接黑BCN原染料的方法，其特征在于步骤为，以质量份计：
a、溴化紫蒽酮的制备：向14份水中加入1份BO滤饼，打浆均匀后，加入0.3～0.5份氯酸钠，0.4～1.4份溴素，升温至70～100℃，保温2～6小时，温度80℃蒸馏回收溴素，蒸完，降至室温、过滤、洗涤至中性，得溴化紫蒽酮；
b、粗染料的制备：固相反应：加入15～20份溴化紫蒽酮、10～13份1-氨基蒽醌、1～3份铜催化剂、3～10份纯碱，升温至120～130 ℃脱水，再升温至210～260℃，保温2～5小时，降温至100℃以下，出料，水煮后得粗品染料；
c、还原直接黑BCN原染料的制备：1份粗品染料，1～3份强酸在10份水中打浆，升温至70～95℃，保温5小时，过滤，得到还原直接黑BCN原染料。
2.根据权利要求1所述的生产还原直接黑BCN的方法，其特征在于步骤a中，溴化反应的最适宜的温度为80～95℃。
3.根据权利要求1所述的生产还原直接黑BCN的方法，其特征在于步骤b中，固相反应最适宜的温度为230～240℃。
4.根据权利要求1所述的生产还原直接黑BCN的方法，其特征在于步骤b中，固相反应所用的催化剂是铜粉、氧化铜或氯化铜。
5.根据权利要求1所述的生产还原直接黑BCN的方法，其特征在于步骤c中，酸化除杂所用的强酸为盐酸或98%wt的硫酸，最适宜反应温度为80～90℃。
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