[发明专利]顶空气相色谱法测定盐酸四环素原料药中残留溶剂的方法

权利要求书

1. 一种顶空气相色谱法测定盐酸四环素原料药中残留溶剂的方法，其特征是：将盐酸四环素配制成溶液后放置在顶空瓶中，加热使挥发性有机溶剂从溶液中挥发出来，达到平衡后，取顶空瓶内上部气体注入到气相色谱仪中进行分离测定。

2.按照权利要求1所述的顶空气相色谱法测定盐酸四环素原料药中残留溶剂的方法，其特征是：上述溶液在顶空瓶中的加热温度为75℃～85℃；加热时间25min～30min，定量环温度105℃～110℃，传输管温度120℃～125℃；定量环体积：1ml。

3.按照权利要求1所述的顶空气相色谱法测定盐酸四环素原料药中残留溶剂的方法，其特征在于上述气相色谱仪的色谱条件为

色谱柱：聚乙二醇开口毛细管柱；柱温：120～130 ℃；载气：氮气；流速：3 ml/min；进样口温度：200℃；检测器：FID；检测器温度：250 ℃；氢气流量：30 ml/ min；空气流量：400 ml/ min。