[发明专利]一种TiO2-SiO2复合气凝胶的制备方法有效
| 申请号： | 201210118102.4 | 申请日： | 2012-04-20 |
| 公开（公告）号： | CN102671586A | 公开（公告）日： | 2012-09-19 |
| 发明（设计）人： | 刘敬肖;白麓楠;史非;王晓杰 | 申请（专利权）人： | 大连工业大学 |
| 主分类号： | B01J13/00 | 分类号： | B01J13/00 |
| 代理公司： | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人： | 赵淑梅 |
| 地址： | 116034 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 tio sub sio 复合 凝胶 制备 方法 | ||
1.一种TiO2-SiO2复合气凝胶的制备方法，包括将预改性的TiO2-SiO2复合溶胶进行陈化的步骤，其特征在于所述的预改性的TiO2-SiO2复合溶胶通过下述方法制备：
a将TiO2-SiO2复合溶胶与缓冲剂按体积比为120∶1～24混合，搅拌5～10min；其中，所述的缓冲剂选自十甲基四硅氧烷、三甲基乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷和六甲基二硅氧烷；
b加入预改性剂，搅拌0.5～1.5min；其中，所述的预改性剂与TiO2-SiO2复合溶胶的体积比为1～24∶120，所述的预改性剂选自硅烷偶联剂。
2.根据权利要求1所述的TiO2-SiO2复合气凝胶的制备方法，其特征在于所述的步骤a中的缓冲液为六甲基二硅氧烷。
3.根据权利要求1或2所述的TiO2-SiO2复合气凝胶的制备方法，其特征在于所述的步骤b中的预改性剂选自三甲基氯硅烷、甲基三乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷和三甲基甲氧基硅烷。
4.根据权利要求3所述的TiO2-SiO2复合气凝胶的制备方法，其特征在于还包括在步骤b后加入烷烃类溶剂；所述的烷烃类溶剂选自正己烷、环己烷和庚烷。
5.根据权利要求1或4所述的TiO2-SiO2复合气凝胶的制备方法，其特征在于所述的陈化条件为：80℃陈化0.5～8h后再于50℃水浴下陈化6～24h或20℃下陈化6～24h。
6.根据权利要求5所述的TiO2-SiO2复合气凝胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
①分别配制TiCl4水溶液和硅酸溶液；
②制备TiO2-SiO2复合溶胶，使Ti/Si摩尔比为1∶10～10∶1；
③制备预改性的TiO2-SiO2复合溶胶：
a将TiO2-SiO2复合溶胶与缓冲剂按体积比为120∶1～24混合，搅拌5～10min；其中，所述的缓冲剂选自十甲基四硅氧烷、三甲基乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷和六甲基二硅氧烷；
b加入预改性剂，搅拌0.5～1.5min；其中，所述的预改性剂与TiO2-SiO2复合溶胶的体积比为1～24∶120，所述的预改性剂选自硅烷偶联剂；
c加入烷烃类溶剂；所述的烷烃类溶剂选自正己烷、环己烷和庚烷；
④80℃陈化0.5～8h后再于50℃水浴下陈化6～24h或20℃下陈化6～24h，形成复合凝胶；
⑤对复合凝胶改性及溶剂替换处理，改性剂由三甲基氯硅烷和烷烃类试剂组成；完成后用烷烃类试剂清洗改性后的湿凝胶；
⑥对改性处理后的凝胶进行常压干燥处理，得到TiO2-SiO2复合气凝胶。
7.根据权利要求6所述的TiO2-SiO2复合气凝胶的制备方法，其特征在于所述的步骤⑤中的改性处理的时间为12～48h。
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