[发明专利]对硝基杯芳烃的金属盐配合物及其制备方法有效
申请号: | 201210118257.8 | 申请日: | 2012-04-20 |
公开(公告)号: | CN102659821A | 公开(公告)日: | 2012-09-12 |
发明(设计)人: | 张国防;亚森·木萨;姚君亮;赵凤起;樊学忠;毕福强;徐司雨;安亭 | 申请(专利权)人: | 陕西师范大学;西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07F1/08 | 分类号: | C07F1/08;C07F7/24;C07F3/06;C07F3/08;C07F15/04;C06B23/00 |
代理公司: | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人: | 申忠才 |
地址: | 710062 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硝基 芳烃 金属 配合 及其 制备 方法 | ||
1.一种对硝基杯芳烃的金属盐配合物,其特征在于:通式为MnC7aHm+2jNaO3a+j式中,M为一种或两种正二价的可溶性过渡金属离子;
a为4,n为1,m为18,j为4;a为4,n为2,m为16,j为8;
a为6,n为1,m为28,j=4;a为6,n为2,m为26,j为8;a为6,n为3,m为24,j为12;
a为8,n为1,m为38,j为4;a为8,n为2,m为36,j为8;a为8,n为3,m为34,j为12;a为8,n为4,m为32,j为16。
2.根据权利要求1所述的对硝基杯芳烃的金属盐配合物,其特征在于:所述正二价的可溶性过渡金属是铜或铅或镉或锌或镍。
3.一种权利要求1所述的对硝基杯芳烃的金属盐配合物的制备方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
1)溶解
称取制备好的对硝基杯芳烃溶于N,N-二甲基甲酰胺中至其完全溶解,对硝基杯芳烃的浓度为0.083mol/L;
2)混匀反应
在步骤1)中对硝基杯芳烃的N,N-二甲基甲酰胺溶液中滴加0.200mol/L可溶性过渡金属盐水溶液,对硝基杯芳烃与可溶性过渡金属盐的摩尔比为1∶1~4的整数,在转速为200~250r/min,滴加速度为5~10ml/min边搅拌边滴加,50~85℃加热搅拌至混合液反应完全;
3)后处理
待反应完全后冷却至室温,静置1~2小时,抽滤,再用去离子水洗涤至反应生成物的pH为6~8,40~60℃真空干燥3~6小时,制备成对硝基杯芳烃的金属盐配合物。
4.根据权利要求3所述的对硝基杯芳烃的金属盐配合物的制备方法,其特征在于:所述步骤1)的对硝基杯芳烃的制备方法具体是:将对叔丁基杯芳烃加入体积比为1∶2.3~4.6的硝酸和冰醋酸混合液中至反应完全,对叔丁基杯芳烃与硝酸的摩尔比为1∶100~150,经抽滤,洗涤,干燥后得到对硝基杯芳烃。
5.根据权利要求3所述的对硝基杯芳烃的金属盐配合物的制备方法,其特征在于:所述的可溶性过渡金属是铜或铅或镉或锌或镍或其任意两者的组合物。
6.根据权利要求3或4所述的对硝基杯芳烃的金属盐配合物的制备方法,其特征在于:所述对硝基杯芳烃是对硝基杯[4]芳烃或对硝基杯[6]芳烃或对硝基杯[8]芳烃。
7.根据权利要求4所述的对硝基杯芳烃的金属盐配合物的制备方法,其特征在于:所述的对叔丁基杯芳烃是对叔丁基杯[4]芳烃或对叔丁基杯[6]芳烃或对叔丁基杯[8]芳烃。
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