[发明专利]一种聚羧酸减水剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及混凝土减水剂领域，特别涉及一种聚羧酸减水剂及其制备方法。

技术背景

目前，中国正处于高速建设时期，每年几万亿的投入，大量的基础设施建设陆续开工，如城市地铁、高速铁路、高速公路、大型水利等，对混凝土的需求量逐年增加，按2010年水泥产量(18.5亿吨)估计，混凝土年产量已经达到50亿立方，市场空间巨大。发达国家掺外加剂的混凝土约占混凝土总量的6080％，而国内掺外加剂的混凝土约占混凝土总量的4050％，我国差距还较大，市场有大幅度提升的空间。和发达国家相比，目前我国预拌混凝土发展程度还很低，随着“禁止现拌，支持预拌”的政策不断推广趋严以及“十二五”规划方向的确定，我们认为未来5年预拌混凝土将得到持续快速的发展，这将给高性能减水剂带来发展大机会。

聚羧酸减水剂以其高减水率、低坍落度损失等优良性能已经成为混凝土高性能化的关键材料，是未来高性能减水剂发展的主要方向。国内在聚羧酸减水剂及相关领域研究取得了较大的进展。

专利200710173493.9介绍了一步法合成聚羧酸减水剂，利用两种单体在水溶液中聚合得到高分子共聚物，该减水剂具有良好的分散性和分散保持性。但该体系分子结构简单，分子结构设计可调节度差，聚羧酸减水剂适应性差。

专利200610074224.2介绍了一种聚羧酸减水剂的合成方法，在水溶液中，采用一定浓度的聚氧烷烯不饱和酸酯单体溶液和不饱和酸及衍生物，在引发剂的作用下聚合得到高分子共聚物，生产工艺简单，产品具有低掺量高减水剂的特点。但该专利仅提供了一种合成方法，并未对分子结构的特殊性进行说明，体系复杂，同时没有提及各种体系合成的差异性。

专利CN99127479.2介绍了日本触媒聚羧酸减水剂及其制备方法，该方法是：反应器中加入马来酸配、乙基乙烯基醚和甲乙酮，加热至70℃，同时加入偶氮二异丁睛，反应6小时，反应完毕后，蒸去甲乙酮。得到乙基乙烯基醚一马来酸配共聚物聚羧酸减水剂。此方法采用的是有机溶剂为反应载体，不利于清洁生产；同时有机溶剂的处理相对来说比较复杂，也提高了制造成本。

总而言之，国内在聚羧酸减水剂合成工艺复杂，工艺条件不易控制，也有少数专利显示在合成工艺方面具有一定的独创性，但产品适应性窄，使用不稳定等问题，无法满足区域复杂材料条件下的混凝土施工要求。目前，由于适应性不良引起的混凝土质量问题却屡见不鲜，说明还没有从本质上弄清楚分子结构与性能问的关系。设计合适的分子结构、增强减水剂的适应性对于提高混凝土整体性能具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的就是针对上述背景技术存在的不足，提供一种分散性和分散保持性高，适应性强，使用敏感性低的聚羧酸系混凝土减水剂。

本发明的技术方案如下：

一、本发明产品的化学结构式为：

其中：m＝4～20，n＝2～10，k＝2～8，P＝2～15。

二、本发明产品的制备方法为：

按质量比TPEG/甲基丙烯磺酸钠/苯乙烯＝1/(0.05～0.15)/(0.05～0.15)称取底料原料并将其置入反应器中，加水溶解后，搅拌加热至50-70℃，其中TPEG为异戊烯醇封端的聚氧化乙烯基，其结构式为

步骤二：制备中间液

在50-70℃条件下，同时向上步制得的底液中滴加丙烯酸溶液，引发剂溶液，调节剂溶液；滴加完全后在50-70℃条件下保温；

其中：

丙烯酸用量为TPEG、苯乙烯、甲基丙烯酸磺酸钠总质量的7-15％；

引发剂用量为TPEG、苯乙烯、甲基丙烯酸磺酸钠总质量的0.5-1.5％；

分子量调节剂用量为TPEG、苯乙烯、甲基丙烯酸磺酸钠总质量的0.1-0.5％；

主要化学反应如下：

对上步得到的中间溶液进行PH调节，使其PH值为6～8。

作为本发明的优选措施：

本发明步骤二中

1、丙烯酸溶液的滴加时间为3-4h，引发剂溶液的滴加时间为3-5h，分子量调节剂溶液的滴加时间为3-4h；滴加完全后的保温时间为1-2h。

2、引发剂为质量比为(1∶1)～(1∶7)的过硫酸铵与过硫酸钾的混合物。

3、分子量调节剂为质量比为(1∶1)～(1∶5)的巯基乙酸与β-巯基丙酸的混合物。

本发明的技术效果体现为：