[发明专利]一种梫木毒素IV的制备方法无效
| 申请号： | 201210118961.3 | 申请日： | 2012-04-23 |
| 公开（公告）号： | CN102659582A | 公开（公告）日： | 2012-09-12 |
| 发明（设计）人： | 刘东锋;郭琴 | 申请（专利权）人： | 南京泽朗医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/21 | 分类号： | C07C69/21;C07C67/48 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 毒素 iv 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种梫木毒素IV的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A.超临界萃取：取木藜芦叶，经粉碎处理，加入超临界萃取釜中，用丙酮作为夹带剂，进行萃取，得到萃取液；
B.溶剂萃取：将萃取液浓缩，回收丙酮，用乙醚萃取多次，合并乙醚萃取液，浓缩得乙醚浸膏；
C.氧化镁柱层析：将乙醚浸膏与氧化镁混合烘干，上氧化镁短程柱层析，正己烷-二氯甲烷梯度洗脱，收集洗脱液，浓缩至小体积，得粗晶；
D.重结晶：用乙酸乙酯-丙酮混合溶剂重结晶，得到纯度达95%以上的梫木毒素IV产品。
2.如权利要求1所述的一种梫木毒素IV的制备方法，其特征在于步骤A所述超临界CO2萃取条件为：萃取釜压力为18-35MPa，萃取釜温度为33-55℃，萃取时间为2-5h，采用上述参数进行萃取，再经解析得到萃取液。
3.如权利要求1所述的一种梫木毒素IV的制备方法，其特征在于步骤C所述氧化镁短程柱柱径高比为1:3-5，所述梯度洗脱顺序为按正己烷-二氯甲烷体积比2:1、1:1、1:3、1:5进行梯度洗脱。
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