[发明专利]一种从小果白刺中提取东廧宁的方法

说明书

技术领域

本发明属于中药提取分离技术领域，具体地说，涉及一种从小果白刺中提取东廧宁的方法。

背景技术

小果白刺Nitraria schoberi L.系蒺藜科植物，异名西伯利亚白刺、酸胖、卡密、白刺，主要分布于我国各沙漠地区，华北及东北沿海沙区也有分布。其叶和果实均可入药，果实在新疆少数民族地区维吾尔、哈萨克民间主要用于治疗消化不良、月经不调和高血压头晕等疾病，疗效确切可靠。近年来的实验还显示白刺果有一定的抗脂质过氧化作用和提高SOD酶活力的作用，因而具有延缓衰老的保健功能。主要化学成分为生物碱，尤其是吲哚类生物碱。

东廧宁（Nazlinin）为白色无定型粉末，是从小果白刺中分离得到的一种吲哚生物碱，分子式为C₁₅H₂₁N₃，分子量为243.35，药理研究表明，东廧宁对血管有收缩和松弛作用，用兔子带有内皮的主动脉环试验，浓度在40nmol以下时，有血管松弛活性；当剂量超过40nmol时，松弛活性就转变成收缩活性，除去内皮，松弛活性消失。

目前尚未有分离小果白刺单体生物碱的方法报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种从小果白刺中提取东廧宁的方法，该方法简便易行、成本低、环保。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：

一种从小果白刺中提取东廧宁的方法，其特征在于包括以下步骤：

1）提取：将小果白刺药材粉碎，加入氨水浸泡，再加乙醇溶液超声提取，得到提取液；

2）大孔树脂吸附：将提取液浓缩至浸膏，加水分散，通过大孔吸附树脂，用70-85%乙醇洗脱，收集洗脱液；

3）有机溶剂萃取：将洗脱液浓缩至小体积，二氯甲烷萃取，萃取液浓缩至干，得二氯甲烷萃取物；

4）高速逆流色谱纯化：将二氯甲烷萃取物采用高速逆流色谱仪进行纯化，配备正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水，体积比为（3-4）：（4-7）：（3-7）：（4-5）的溶剂系统，将此体系置于分液漏斗中充分混匀，分离上相和下相，分别超声处理除去气泡，以流速5-8ml/min的速度泵入上相（固定相），待色谱柱中充满固定相后再开启机器，调节主机转速800-850rpm，流速调至1.5-3ml/min，泵入下相（流动相），待流动相连续流出时，用流动相溶解上述二氯甲烷萃取物，由进样阀进样，收集流分。

所述步骤1）中的氨水浓度为2-5%，用量为药材的2-6倍量，超声波频率20-40KHz。

所述步骤2）中的大孔树脂型号可选AB-8、HZ806或S-8中的一种。

本发明的积极效果在于：碱液浸泡可使药材中的生物碱游离出来，碱化后的药材进行超声提取，效率高；采用大孔树脂结合高速逆流色谱的手段，解决了背景技术中的问题，实现了发明目的，方法简单可行、溶剂可重复利用、节约能源，提取率高，所得单体成分东廧宁纯度高。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1：

取小果白刺药材10kg粉碎，加4倍量5%氨水溶液浸泡12小时，再以75%乙醇超声提取2次，超声波频率为30KHz，得到提取液，将提取液浓缩至浸膏，加适量水分散，加入AB-8大孔吸附树脂柱，先用6BV去离子水洗脱，再以80%乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至小体积，用二氯甲烷进行萃取4次，萃取液浓缩至干，得二氯甲烷萃取物。室温条件下按体积比4:6:6:4取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，将此体系置于分液漏斗中充分混匀，分离上相和下相，分别超声处理除去气泡，以流速6ml/min的速度泵入上相（固定相），待色谱柱中充满固定相后再开启机器，调节主机转速800rpm，流速调至1.5ml/min，泵入下相（流动相），待流动相连续流出时，用流动相溶解上述二氯甲烷萃取物，由进样阀进样，收集流分，真空减压干燥即得产品133mg，纯度为98.6%。

实施例2：