[发明专利]一种制备高纯度牻牛儿素的方法无效
申请号: | 201210119556.3 | 申请日: | 2012-04-23 |
公开(公告)号: | CN102643311A | 公开(公告)日: | 2012-08-22 |
发明(设计)人: | 刘东锋;万冬梅 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
主分类号: | C07H13/08 | 分类号: | C07H13/08;C07H1/08 |
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地址: | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 纯度 牻牛儿素 方法 | ||
1.一种制备高纯度牻牛儿素的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)超临界二氧化碳流体萃取重阳木叶中的油脂类物质,残留物用乙醇超声提取后得到提取液;
(2)提取液浓缩,加入明胶溶液,离心,沉淀物用丙酮水溶液溶解,滤除明胶,得到初步纯化液;
(3)上大孔树脂纯化,水和乙醇水溶液洗脱,洗脱液减压回收乙醇,得到浓缩液;
(4)浓缩液通过凝胶柱层析分离,用50%-70%丙酮溶液洗脱,收集洗脱液,减压浓缩,静置析晶,重结晶即得牻牛儿素。
2.如权利要求1所述一种制备高纯度牻牛儿素的方法,其特征在于步骤(1)中所述超临界萃取温度为30-45℃,压力为20-30MPa,时间为50-120min。
3.如权利要求1所述一种制备高纯度牻牛儿素的方法,其特征在于步骤(1)中所述乙醇为70-90%的乙醇溶液溶液,用量为5-10倍量(V/W),超声频率为25-40KHz,提取2-3次,每次1-2h。
4.如权利要求1所述一种制备高纯度牻牛儿素的方法,其特征在于步骤(2)中所述明胶溶液浓度为3-6%,丙酮水溶液浓度为50-90%。
5.如权利要求1所述一种制备高纯度牻牛儿素的方法,其特征在于步骤(3)中所述大孔树脂可选HPD-400或ADS-17型,洗脱剂为70%的乙醇水溶液。
6.如权利要求1所述一种制备高纯度牻牛儿素的方法,其特征在于步骤(4)中所述重结晶溶剂为80%乙醇溶液。
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