[发明专利]一种去除金属镓中杂质铋的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种提纯方法，尤其涉及一种采用部分结晶法提纯工艺去除金属镓中杂质铋的方法。 

背景技术

现代高科技领域中，要用到很多高纯度的材料。高纯度金属镓就是电子科学发展中极其重要的材料之一。为此，发展了很多提纯物质，尤其是提纯金属元素的方法。提纯金属镓就是高纯度电子材料研制中突出的一种。提纯金属镓的方法有：化学萃取法、杂质优先氯化法、电解精炼法、纵向温度梯度凝固法（VGF）、镓单晶拉制法和化合物提纯还原法等。但上述方法对除去杂质铋效果都不理想，以致当原料镓中杂质铋含量过高时，如铋含量达到49ppm，很难用以上方法制得纯度99.9999%的高纯度镓。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种采用纵向温度梯度凝固提纯工艺去除金属镓中杂质铋的方法。 

本发明采取的技术方案为： 

一种去除金属镓中杂质铋的方法，采用部分结晶法提纯工艺进行四次操作，工艺条件为：温度梯度1.1~1.4℃/cm，平均结晶速度为3.2~4.2g/min，固液比75~85%。

经过四次部分结晶操作，可以把金属镓中铋的含量从11ppm降低到5ppb以下，即金属镓中铋的含量从4N降低到6N的含量要求。采用本发明的方法，铋含量为49ppm原料镓经过四次部分结晶操作，铋富集到液相镓中，液相镓中铋含量达3370ppm。 

与现有技术相比，本发明采用的方法可以有效地把金属镓中铋的含量降低到辉光放电质谱法（GDMS）检出的极限<5ppb以下，为制取纯度99.9999%的高纯度镓创造良好条件。 

具体实施方式

下面结合附表及具体实施例对本发明再作进一步详细的说明。 

实施例1：一种去除金属镓中杂质铋的方法，采用纵向温度梯度凝固提纯工艺进行四次加一次部分结晶操作，部分结晶的工艺条件为：纵向温度梯度1.1~1.4℃/cm，平均结晶速度为3.2~4.2g/min，固液比75~85%。 

采用上述工艺条件，对3组样品各自进行5次部分结晶操作，提纯效果参见表1。其中S₀为原料镓，S₃为第3次部分结晶产出的固相，S₄为第4次部分结晶产出的固相，S₅为第5次部分结晶产出的固相。 

表1、杂质铋元素含量           单位：ppm.wt. 

杂质铋元素的富集情况，参见表2。其中L₁：代表第一次结晶后剩余的液态镓；L₂：代表L₁再次结晶后剩余的液态镓；L_2S：代表L₂结晶后产出的固相；L₃：代表L₂结晶后剩余的液态镓；L_3S：代表L₃结晶后产出的固相；L₄：代表L₃结晶后剩余的液态镓。

表2、杂质铋元素富集含量               单位：ppm.wt. 

经过四次部分结晶操作后，可以把金属镓中铋的含量从11ppm降低到5ppb以下。采用本发明的方法，铋含量为49ppm原料镓经过四次部分结晶操作后，铋富集到液相镓中，液相镓中铋含量达3370ppm。

除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式，凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围之内。