[发明专利]利用光化学法制备单分散聚合物功能微球的方法

说明书

技术领域

本发明属于高分子聚合反应技术领域，具体涉及一种利用光化学法制备单分散聚合物功能微球的方法。 

背景技术

现在，合成高分子聚合物微球可以被赋予磁性、荧光、导电、荷电、热敏、弹性、感光响应、分子印迹等功能。广泛应用于涂料、粘合剂、生物医药及电子信息相关领域。其中粒径均一的单分散交联聚合物微球因功能卓越、附加值高而倍受青睐，成为发达国家及国内科研院校重点研究开发对象，尤其是在LCD制造和生物医药中的应用。 

在LCD方面：1、作液晶间隔剂(spacer)，控制液晶层厚度，保证LCD的清晰度；2、利用不同微球的反射性能制成反射板和抗眩膜；3、利用透明微球在LCD扩散板上形成扩散膜；4、镀有镍、金的导电聚合物微球均匀分布于胶黏剂中，根据含量和工艺区别可以制成各向同性导电胶(ICA)、各向异性导电胶(ACA)、各向异性导电胶膜(ACF)，已在美国、韩国、日本等国家的电子信息领域得到广泛应用。在生物医药方面：作医药载体、靶向微球、层析分离材料、吸附性材料、生物芯片等。 

在LCD制造中，因其对微球粒径的均一性、尺寸大小、分散性、纯度、回弹性、热膨胀性等都有严格的要求，国内在生产上还存在一定的技术瓶颈。中国专利申请CN200410072867.4采用蒸馏沉淀聚合法，溶剂回收耗能，难放大；中国专利申请CN200510037918.4，中国专利申请CN200610026770.9采用乳液聚合法，易二次成核；中国专利申请CN201010301044.X采用分散聚合法，不易生成尺寸较大微球。中国专利申请CN200610068709采用分散聚合和种子溶胀聚合法，虽然可以有效制备粒径均一、单分散、微米级聚合物功能微球，但生产周期较长。 

发明内容

本发明目的在于提供一种利用光化学法制备单分散聚合物功能微球的方法，解决了现有技术中聚合物功能微球制备后粒径不均匀，尺寸大小、分散性、纯度、回弹性、热膨胀性难以满足需要等问题。 

为了解决现有技术中的这些问题，本发明提供的技术方案是： 

一种利用光化学法制备单分散聚合物功能微球的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤： 

(1)共聚单体的预处理：将单官能团碳碳双键单体和多官能团碳碳双键交联剂使用NaOH溶液洗涤除去阻聚剂； 

(2)将单官能团碳碳双键单体、多官能团碳碳双键交联剂、功能单体、分散剂、稳定剂、RAFT试剂、光引发剂按预定比例加入溶剂中，用超声均质机边超声边冷却，制成均一稳定的分散液； 

(3)在保护气氛条件下使用紫外照射分散液进行光聚合反应，洗涤干燥后得到单分散聚合物功能微球。 

优选的，反应原料以组分在反应液中的重量百分比计为： 

优选的，所述方法中所述单官能团碳碳双键单体选自丙烯腈、乙烯、苯乙烯和丙烯酸酯类单体或甲基丙烯酸酯类单体中的一种或两种以上的任意组合。 

优选的，所述方法中所述多官能团碳碳双键交联剂选自二乙烯基苯、丙烯酸二元醇酯、甲基丙烯酸二元醇酯中的一种或两种以上的任意组合。 

优选的，所述方法中所述功能单体选自丙烯酸羟基酯、甲基丙烯酸羟基酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、叔胺、丙烯酸-2-乙磺酸酯、甲基丙烯酸-2-乙磺酸酯、甲基丙烯酸环氧乙烯醚、丙烯酸环氧乙烯醚、丙烯酰吗啉、甲基丙烯酰吗啉中的一种或两种以上的任意组合。 

优选的，所述方法中所述分散剂为表面活性剂，所述分散剂选自阴离子 表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、阴离子与非离子表面活性剂的复配物以及阳离子与非离子表面活性剂的复配物。 

优选的，所述方法中所述稳定剂选自纤维素类、聚乙烯醇类、聚吡咯烷酮类的一种或或两种以上的任意组合。 

优选的，所述方法中所述RAFT试剂选自N-咔唑二硫代甲酸苄基酯(BCBD)、N-咔唑二硫代甲酸异丙苯酯(CCBD)、N-咔唑二硫代异丁腈酯(CYCBD)的一种。 

优选的，所述方法中所述光引发剂选自自由基光引发剂、阳离子光引发剂、大分子光引发剂、水基光引发剂。 

优选的，所述方法步骤(2)中分散液中还加入致孔剂，所述致孔剂选自甲苯、甲基环己烷、癸烷、环己烷中的一种或两种以上的任意组合。 

优选的，所述方法中紫外光源的条件是：选用自制的强度可调的36WLED灯，发射光谱分布在365nm～437nm。