[发明专利]一种利用四氯化硅生产食品级白炭黑

说明书

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，尤其涉及一种利用四氯化硅生产食品级白炭黑。

背景技术

四氯化硅是多晶硅生产中最大的副产物，未经处理回收的四氯化硅是一种高度有毒的物质，四氯化硅因遇到水或是水蒸气发生强烈反应生成氯化氢而冒烟，对环境造成严重污染，对人体的呼吸系统和皮肤造成损害。若得不到妥善处理，其必将成为多晶硅产业发展的瓶颈，所以将四氯化硅进行合理的综合利用是一个迫切需要解决的问题。

当前国际上主要有两种方法处理四氯化硅：方法之一是在高温高压下利用氢气将其还原为多晶硅的主要原料三氯氢硅，国际最先进的技术其一次转化率只有25％，但目前的技术将四氯化硅氢化成三氯氢硅的成本比直接合成三氯氢硅成本还要高，导致这一技术难以工业化应用，就是运用也是不得已而为之；方法之二是利用四氯化硅生产高附加值的气相法白炭黑，国外主要的多晶硅公司如德国瓦克、日本德山等采用的是后一种方法，既生产多晶硅又生产白炭黑，把气相法白炭黑和多晶硅生产紧密结合，形成一个资源互补，互相利用，共同发展的产业链。但气相法白炭黑技术复杂，且投资大，非一般企业所能承受。

还有一些国外公司正在研发把四氯化硅转化成有机硅的单体或者硅烷偶联剂等产品的技术。但这些技术目前尚未完全成熟，在实际使用中都存在一些问题，在大规模产业化上也还有待进一步的技术突破。

白炭黑的制备方法从原理上划分只有气相法和沉淀法。气相法是把经气化的四氯化硅、氢气和氧气组成的均相气体混合在水解鹿中燃烧，进行高温水解反应，烟雾状的白炭黑通过聚集器聚集，此法得到的纯度高，分散度好，粒子细而呈球形，但工艺技术复杂、对设备要求高、能耗大、生产成本高。沉淀法制备白炭黑是以工业水玻璃和硫酸(或盐酸)为原料来制备白炭黑，此法工艺简单、成本低、对环境又没有污染。

因此，用先进、简单的工艺把四氯化硅制成粒径、比表面积、密度均接近气相白碳黑的高纯度沉淀白碳黑成为这一领域的发展趋势。

发明内容

本发明提供了一种利用四氯化硅生产食品级白炭黑，旨在解决现有技术提供的处理四氯化硅及生产白炭黑的方法，存在工艺技术复杂、对设备要求高、能耗大、生产成本高、环境污染严重、不利于资源的循环利用的问题。

本发明的目的在于提供一种利用四氯化硅生产食品级白炭黑的方法，该方法包括以下步骤：

对四氯化硅进行蒸馏提纯处理；

将水玻璃稀释到浓度为5～15波美度；

将添加剂添加到稀释的水玻璃中，加热并搅拌使添加剂与水玻璃混合均匀；

将蒸馏提纯后的四氯化硅缓慢滴加到添加剂与水玻璃的混合液中，快速搅拌并控制好滴加终点pH值；

将反应获得的白色沉淀进行陈化、过滤、洗涤、干燥、焙烧处理。

进一步，所述将添加剂添加到稀释的水玻璃中，加热并搅拌使添加剂与水玻璃混合均匀的实现方法为：

在室温下将稀释好的水玻璃加入到反应容器内，并加入添加剂；

加热使混合溶液达到反应所需温度；

用电动搅拌器充分搅拌5～10分钟，搅拌速度为200～1000RPM，使添加剂与水玻璃混合均匀。

进一步，当溶液的pH值达到2～8时，停止向添加剂与水玻璃的混合液中滴加蒸馏提纯后的四氯化硅。

进一步，在水浴温度为60℃时，对四氯化硅进行蒸馏提纯处理；添加剂、水玻璃及四氯化硅三者之间的反应过程是在30～70℃之间进行的。

进一步，所述添加剂为无水乙醇和非离子表面活性剂聚乙二醇，无水乙醇和聚乙二醇可同时加入水玻璃中或者是两者之一单独加入到水玻璃中，相对反应容器内水玻璃的体积，无水乙醇的用量在1～20％；相对所产白炭黑的质量，聚乙二醇的用量在1～15％。

进一步，所述添加剂为氯化钠和无水乙醇，氯化钠溶液的质量分数为1～25％，相对反应容器内水玻璃的体积，氯化钠的用量为1～30％；相对反应容器内水玻璃的体积，无水乙醇的用量为0.1～20％。

进一步，所述反应获得的白色沉淀的陈化时间为30分钟到48小时，可在室温下进行陈化或者保持反应时的温度进行恒温陈化。

进一步，所述反应获得的白色沉淀陈化后，进行过滤、洗涤、干燥、焙烧的实现方法为：

用去离子水洗涤至中性，用无水乙醇浸泡1～30分钟；

过滤处理后，将滤饼在80～150℃温度下鼓风干燥1～10小时在450～500℃温度下焙烧1～2小时。

进一步，所述反应获得的白色沉淀陈化后，进行过滤、洗涤、干燥、焙烧的实现方法为：