[发明专利]一种提取纯化美洲商陆醇A的方法

说明书

技术领域

本发明属于中药化学领域，涉及一种提取纯化美洲商陆醇A的方法。

背景技术

美洲商陆醇A（Americanol A）为无色棱晶，mp.125-128℃，分子式为C₁₈H₁₈O₆，分子量为330.34。是从商陆科植物美国商陆Phytolacca americana L.的种子中分离得到的一种木脂素类化合物。现代药理研究表明美洲商陆醇A具有营养神经的活性，在10μM时，可提高大鼠脑半球胆碱乙酰转移酶的活性，改善神经条的形态。

目前对美洲商陆醇A的研究较少，尚未检索到大量制备美洲商陆醇A的文献报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种提取纯化美洲商陆醇A的方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种提取纯化美洲商陆醇A的方法，其特征在于包括以下步骤：

以美国商陆种子为原料，加入乙醇或甲醇溶液微波提取0.5-1.5小时，提取2-4次，提取液合并浓缩后加入活性炭-氧化铝柱，下注液浓缩后依次用石油醚、乙酸乙酯回流提取，乙酸乙酯提取液浓缩至小体积，再通过高压硅胶柱，乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱，洗脱液浓缩结晶，甲醇回流溶解重结晶即得美洲商陆醇A。

所述活性炭-氧化铝柱中活性炭与氧化铝的质量比为3:1。

所述高压硅胶柱层析条件为：硅胶目数为200-300目，层析柱径高比为1:7-1:20，柱压为2.2-3.4MPa。

所述乙酸乙酯-甲醇洗脱中乙酸乙酯与甲醇的体积比为20:1-5:1。

本发明采用微波提取，提取时间短、效率高；使用高压硅胶柱层析，周期短，分离效果好，产品纯度高。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1：

    取美国商陆种子，称取5kg投入微波萃取罐，加入30kg80%甲醇，开启功率1kW，微波萃取1小时，放出提取液，再加入甲醇提取2次，合并提取液滤过，用蒸发器减压浓缩至少量，加入活性炭-氧化铝（3:1）柱，收集下注液，减压浓缩加石油醚回流提取，弃去石油醚层，再加入乙酸乙酯回流提取1小时，提取液减压浓缩至小体积，上样至填料为200-300目的高压硅胶柱，径高比1:12，柱压为2.6MPa，乙酸乙酯-甲醇按体积比20:1-5:1进行梯度洗脱，高效液相监测，收集美洲商陆醇A高浓度流分段，浓缩，放置于5℃条件下结晶，滤出结晶物，丙酮回流溶解结晶4次，鼓风干燥即得美洲商陆醇A，含量98.4%。

实施例2：

    取美国商陆种子，称取5kg投入微波萃取罐，加入40kg85%乙醇，开启功率1kW，微波萃取1.5小时，放出提取液，再加入乙醇提取1次，合并提取液滤过，用蒸发器减压浓缩至少量，加入活性炭-氧化铝（3:1）柱，收集下注液，减压浓缩加石油醚回流提取，弃去石油醚层，再加入乙酸乙酯回流提取1小时，提取液减压浓缩至小体积，上样至填料为200-300目的高压硅胶柱，径高比1:20，柱压为3.4MPa，乙酸乙酯-甲醇按体积比20:1-5:1进行梯度洗脱，高效液相监测，收集美洲商陆醇A高浓度流分段，浓缩，放置于-2℃条件下结晶，滤出结晶物，丙酮回流溶解结晶2次，鼓风干燥即得美洲商陆醇A，含量98.2%。

实施例3：

    取美国商陆种子，称取10kg投入微波萃取罐，加入100kg90%甲醇，开启功率1kW，微波萃取0.5小时，放出提取液，再加入甲醇提取2次，合并提取液滤过，用蒸发器减压浓缩至少量，加入活性炭-氧化铝（3:1）柱，收集下注液，减压浓缩加石油醚回流提取，弃去石油醚层，再加入乙酸乙酯回流提取2小时，提取液减压浓缩至小体积，上样至填料为200-300目的高压硅胶柱，径高比1:7，柱压为3.1MPa，乙酸乙酯-甲醇按体积比20:1-5:1进行梯度洗脱，高效液相监测，收集美洲商陆醇A高浓度流分段，浓缩，放置于-4℃条件下结晶，滤出结晶物，丙酮回流溶解结晶5次，鼓风干燥即得美洲商陆醇A，含量98.6%。

实施例4：

取美国商陆种子，称取15kg投入微波萃取罐，加入120kg75%乙醇，开启功率1kW，微波萃取1小时，放出提取液，再加入乙醇提取3次，合并提取液滤过，用蒸发器减压浓缩至少量，加入活性炭-氧化铝（3:1）柱，收集下注液，减压浓缩加石油醚回流提取，弃去石油醚层，再加入乙酸乙酯回流提取1.5小时，提取液减压浓缩至小体积，上样至填料为200-300目的高压硅胶柱，径高比1:15，柱压为2.2MPa，乙酸乙酯-甲醇按体积比20:1-5:1进行梯度洗脱，高效液相监测，收集美洲商陆醇A高浓度流分段，浓缩，放置于0℃条件下结晶，滤出结晶物，丙酮回流溶解结晶3次，鼓风干燥即得美洲商陆醇A，含量98.1%。