[发明专利]一种制备兰屿樫木总皂苷的方法

说明书

技术领域

本发明属于中药化学领域，涉及一种制备兰屿樫木总皂苷的方法。

背景技术

兰屿樫木系楝科（Meliaceae）植物兰屿樫木Dysorylum cumingianum DC.，产自台湾兰屿，分布于菲律宾，其化学成分主要为三萜皂苷类，如兰屿樫木苷K（Cumingianoside K）、兰屿樫木苷P(Cumingianoside P)、兰屿樫木苷M（Cumingianoside M）、兰屿樫木苷L(Cumingianoside L)、兰屿樫木苷Q(Cumingianoside Q)等，均具有显著的生理活性，呈现一定的细胞毒活性。目前，对兰屿樫木的开发和利用严重不足，另外，还未见大量制备兰屿樫木皂苷的方法报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备兰屿樫木总皂苷的方法，

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种制备兰屿樫木总皂苷的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）取兰屿樫木叶50℃左右烘干粉碎，得到原料粉末，然后微波辐射条件下用有机溶剂提取；（2）对提取液减压浓缩回收溶剂后加水成悬浮液，加入大孔树脂吸附，先用水或10-20%的乙醇溶液洗去杂质，再用55-70%的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液；（3）洗脱液加入超滤膜系统超滤，透过液再加入纳滤膜系统纳滤，浓缩液加适量二氯甲烷萃取，收集二氯甲烷层；（4）将二氯甲烷层加氧化铝拌样，装入氧化铝层析柱，70-95%乙醇洗脱，收集3-8倍柱体积量的洗脱液，减压回收乙醇至尽，放置过夜，将沉淀物滤出干燥得到白色粉末，即是兰屿樫木总皂苷。

步骤（1）中所述有机溶剂为乙醇、甲醇或丙酮溶液。

步骤（2）中所述大孔吸附树脂选自AB-8、D4020、D101、D103、HP20中的一种。

步骤（3）中所述的超滤膜可选管式或中空有机膜，截留分子量为3000-10000；所述的纳滤膜可选管式或中空有机膜，截留分子量不大于500。

采用本发明方法制备兰屿樫木总皂苷，操作简单，环境污染小、设备投入小，有利于大生产操作。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1：

    将兰屿樫木叶50℃左右烘干粉碎过20目筛，得到兰屿樫木叶粉末，取5kg加入60%乙醇溶液微波辐射条件下提取30min，过滤，提取2次，将提取液合并减压浓缩回收溶剂后加适量水制成悬浮液，过D4020大孔树脂吸附，先用少量水洗脱至洗脱液不浑浊，弃去，再用60%的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，洗脱液加入截留分子量5000的中空纤维素超滤膜系统超滤，进口压力控制0.6MPa，常温过滤，加适量水透析，透过液再加入截留分子量500中空纤维素纳滤膜系统纳滤，浓缩液加适量二氯甲烷萃取，收集二氯甲烷层；（4）将二氯甲烷层加氧化铝拌样，装入氧化铝层析柱，70%乙醇洗脱，收集3倍柱体积量的洗脱液，减压回收乙醇至尽，放置过夜，将沉淀物滤出干燥得到白色粉末，即是兰屿樫木总皂苷5.2g，总皂苷含量为83%。

实施例2：

    将兰屿樫木叶50℃左右烘干粉碎过20目筛，得到兰屿樫木叶粉末，取5kg加入70%甲醇溶液微波辐射条件下提取30min，过滤，提取2次，将提取液合并减压浓缩回收溶剂后加适量水制成悬浮液，过AB-8大孔树脂吸附，先用少量水洗脱至洗脱液不浑浊，弃去，再用60%的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，洗脱液加入截留分子量6000的中空纤维素超滤膜系统超滤，进口压力控制0.5MPa，常温过滤，加适量水透析，透过液再加入截留分子量500管式纤维素纳滤膜系统纳滤，浓缩液加适量二氯甲烷萃取，收集二氯甲烷层；（4）将二氯甲烷层加氧化铝拌样，装入氧化铝层析柱，75%乙醇洗脱，收集5倍柱体积量的洗脱液，减压回收乙醇至尽，放置过夜，将沉淀物滤出干燥得到白色粉末，即是兰屿樫木总皂苷5.4g，总皂苷含量为84%。

实施例3：