[发明专利]金刚烷甲基丙烯酸酯的精制方法无效
申请号: | 201210121074.1 | 申请日: | 2012-04-23 |
公开(公告)号: | CN102659587A | 公开(公告)日: | 2012-09-12 |
发明(设计)人: | 贺宝元;崔涛文;张以文;徐林华;王国华 | 申请(专利权)人: | 上海博康精细化工有限公司 |
主分类号: | C07C69/54 | 分类号: | C07C69/54;C07C67/62;C07C67/54 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 林炜 |
地址: | 200092 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金刚 甲基 丙烯酸酯 精制 方法 | ||
1.一种金刚烷甲基丙烯酸酯的精制方法,其特征在于:包括一个在金刚烷甲基丙烯酸酯粗品中加入阻聚剂的过程,在金刚烷甲基丙烯酸酯粗品中加入阻聚剂的过程中,阻聚剂按照质量浓度为10-80ppm的比例加入到反应瓶中,边加边搅拌升温,反应瓶的外侧温度控制在115-130℃之间,反应瓶内的温度控制在98-100℃之间,还包括一个将金刚烷甲基丙烯酸酯粗品和阻聚剂的混合物蒸馏的过程,蒸馏的过程为减压蒸馏,继续升温至反应瓶内的温度控制在145℃-150℃之间,冷凝管处用70℃-80℃的热水循环保温,尾接管用电吹风吹热后棉花保温,在反应瓶内的真空度为200-300帕、气相温度为122℃-124℃时得到纯度99%以上的金刚烷甲基丙烯酸酯。
2.如权利要求1所述的一种金刚烷甲基丙烯酸酯的精制方法,其特征在于:所述的阻聚剂是2,5-二叔丁基对苯二酚、硫粉、吩噻嗪、对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚、2,6-二硝基对甲酚、邻仲丁基-4,6-二硝基苯酚中的任意一种或者一种以上的组合。
3.如权利要求1所述的一种金刚烷甲基丙烯酸酯的精制方法,其特征在于:采用油泵进行减压蒸馏。
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