[发明专利]一种取代二茂铁硅烷接枝的丁羟燃速催化剂的制备方法及其产品有效
申请号: | 201210121426.3 | 申请日: | 2012-04-24 |
公开(公告)号: | CN102641748A | 公开(公告)日: | 2012-08-22 |
发明(设计)人: | 马睿;陈涛;高洁;王国珍;严春杰;暴峰 | 申请(专利权)人: | 中国地质大学(武汉) |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C06D5/06 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 乔宇 |
地址: | 430074 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取代 二茂铁 硅烷 接枝 丁羟燃速 催化剂 制备 方法 及其 产品 | ||
1. 一种取代二茂铁硅烷接枝的丁羟燃速催化剂的制备方法,其特征在于包括以下具体步骤:
(1)以氯化锌为催化剂,用氯烷基醚对取代二茂铁进行氯烷基化改性,一步反应得到氯烷基化取代二茂铁;
(2)在碘引发的作用下,将上述氯烷基化取代二茂铁与镁屑进行反应,反应结束后加入硅烷化试剂回流制备取代二茂铁硅烷;
(3)在过渡金属催化剂的作用下,进行取代二茂铁硅烷与端羟基聚丁二烯的硅氢化反应,制备取代二茂铁硅烷接枝的端羟基聚丁二烯即取代二茂铁硅烷接枝的丁羟燃速催化剂。
2. 根据权利要求1所述的的制备方法,其特征在于:所述的取代二茂铁为:溴代二茂铁、碘代二茂铁、二茂铁甲酸、二茂铁胺、甲基二茂铁、乙基二茂铁、丙基二茂铁中的一种或一种以上的混合。
3. 根据权利要求1所述的的制备方法,其特征在于:所述的氯烷基醚为:氯甲基甲醚、2-氯乙基甲醚、3-氯丙基甲醚、4-氯丁基甲醚、1,4-二氯甲氧基丁烷中的一种或一种以上的混合。
4. 根据权利要求1所述的的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)的具体步骤为:以物质的量计,将1份取代二茂铁溶于溶剂中,再加入0.1-2份氯烷基醚、0.01-0.1份氯化锌,回流反应2-24小时,反应结束后经水洗、分液、干燥、旋蒸得到氯烷基化取代二茂铁。
5. 根据权利要求1所述的的制备方法,其特征在于:所述的硅烷化试剂为二甲基一氯硅烷。
6. 根据权利要求1所述的的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)的具体步骤为:以物质的量计,在干燥密闭充满氮气的反应容器内加入干燥溶剂、0.5-2份镁屑,然后加入0.1-0.5份氯烷基化取代二茂铁、少许碘晶,微热引发反应,然后再滴加剩下的氯烷基化取代二茂铁,两次滴加的氯烷基化取代二茂铁的总量为1份,回流反应2-24小时,接着加入0.5-2份的硅烷化试剂,回流反应2-24小时,水洗、分液、旋蒸得到取代二茂铁硅烷。
7. 根据权利要求1所述的的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)的过渡金属催化剂为氯铂酸、三苯基膦氯化铑中的一种或一种以上的混合;所述的端羟基聚丁二烯分子量为1000-8000。
8. 根据权利要求1所述的的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)的具体步骤为:以物质的量计,在干燥的反应容器中加入干燥溶剂,加入0.001-0.01份催化剂,滴加含1份二茂铁硅烷与0.01-0.1份端羟基聚丁二烯的溶液,滴加完毕后在30-110℃范围内回流反应2-24小时后即可得到二茂铁硅烷接枝的丁羟燃速催化剂。
9. 根据权利要求1所述的的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)或步骤(2)或步骤(3)中的溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲亚砜、甲苯中的一种或一种以上的混合。
10. 取代二茂铁硅烷接枝的丁羟燃速催化剂,其特征在于:它是根据权利要求1-9中任一权利要求所述的制备方法制备得到的。
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