[发明专利]一种检测食品中石蜡含量的方法及其样品前处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测食品中石蜡含量的方法及其样品前处理方法。

背景技术

石蜡是一种石油产品，主要由不同碳原子数的正烷烃CnH2n+2(n＝14～34)组成，属于非食用物质，其中含有重金属、苯、甲苯、苯并芘、长碳链烷烃等。人过多服用石蜡会降低免疫功能，有些物质在人体内长期积蓄，还会引发人体细胞变异疾病，严重危害健康。因石蜡在国家标准GB2760中允许使用的范围很小，质检人员不会把它作为食品中必检的项目而使石蜡具有很大的隐蔽性。近年来将石蜡滥用于各类食品中的事件时有发生，如在大米、瓜子等产品中抛光增加光泽，增加粉丝的韧性和光泽，改善火锅底料硬度等，2011年广东中山“劣质红薯粉”事件的发生，引起社会各界广泛关注并造成恶劣影响，可见对食品中石蜡的检测监管迫在眉睫。

GB/T 21309-2007《涂渍油脂或石蜡大米检验》中所采用的油斑法仅能提供定性判定，GB/T 24313-2009《蜂蜡中石蜡的测定气相色谱-质谱法》对蜂蜡中石蜡烃类物质的判别限仅为10％，并且两类方法限于单类基质食品，推广应用难度较大，难以满足火锅底料等复杂基质样品中石蜡的检测。《GC-MS、GC-FID测定粉丝中的石蜡含量》采用氢氧化钾-甲醇溶液进行皂化除杂，适用于粉丝类简单基质，但反应过程引入较多水，需要添加适量无水硫酸钠脱水。《GC-MS法快速测定火锅底料中石蜡》研究中发现直接进样分析，油脂及辣椒红色素对进样口、色谱柱及离子源等均会造成污染，采用硫酸磺化法能很好地去除油脂及色素，净化除杂后有机溶剂层无油脂及色素，但将产生一定量的十四烷酸和十六烷酸。《食用菌中石蜡的气相色谱/质谱联用法测定》建立了食用菌中石蜡的气相色谱/质谱联用检测方法，但局限于定性地鉴别食用菌中是否有掺杂石蜡。《傅里叶红外光谱法检测火锅底料中的固体石蜡》在样品前处理过程中，加入热水速冻提取脂肪层进行皂化除杂，但其定量程序比较繁琐，而且皂化过程可能产生较多固形物，需要较多水或溶剂，同时鉴于指纹领域中的指纹图谱是红外光谱的特征之一，容易受到溶剂及其它因素的影响，杂质干扰显著。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种检测食品中石蜡含量的样品前处理方法。

为实现上述目的，本发明采取了以下技术方案：

一种检测食品中石蜡含量的样品前处理方法，包括以下步骤：

(1)取样：称取经均匀化处理的待测样品0.2～5.0g；

根据样品基质不同(如红薯粉等低含水量固态样品、火锅底料等富含油脂类凝固态样品)采取不同的均匀化方式；根据均匀化的难易程度称取或多或少的样品。粉末状样品均匀度较好，取样量为0.2～1.0g，凝固态样品均匀度稍差，取样量为1.0～5.0g。

(2)浸提：加入3～20ml有机溶剂，振荡0.5～1min，超声浸提5～30min，1500～2500r/min离心3～10min，收集上清液，重复浸提2～4次，合并浸提液定容，备用；

所述重复浸提为采用浓度梯度(多次浸提过程中，理论上每次浸提的目标产物浓度比上一次低；固定浸提溶剂用量，分多次浸提一般比一次性全部加入浸提效果要好，此即为浓度梯度浸提)多次浸提，少量多次提取利用了浓度差，确保浸提充分，使提取更彻底，结果更可靠，提取效率得到提高，萃取时间缩短。

(3)氧化：取0.5～3.0ml步骤(2)的浸提液，加入0.5～3.0ml氧化试剂，振荡20～60min；所述氧化试剂为0.5～2g三氧化铬：0.5～2ml浓硫酸：1～4ml水的复配溶液；

振荡为连续式振荡或间歇式振荡，连续式振荡和间歇式振荡分别为，连续式振荡采用摇床或等同仪器设备不间断振荡，间歇式振荡为间隔时间不超过5min振荡0.5～1min，以确保非均相液态反应体系的充分反应。用有机溶剂浸提石蜡目标成分再针对浸提液进行氧化，减少了食品基质中固形物杂质对氧化试剂的消耗。采用非均相液态振荡反应方式，氧化除杂效果较好。直接氧化法，避免了皂化所产生的大量脂肪酸钠盐，大量脂肪酸钠盐将导致提取难度增大，所用试剂增多。皂化所用的NaOH溶液含有大量水，减少了皂化步骤，同时可省略后续无水硫酸钠脱水步骤。

(4)离心分离：加入2～5ml有机溶剂，振荡提取0.5～1min，1500～2500r/min离心3～10min，收集上清液，重复提取2～4次，合并上清液备用；