[发明专利]六味木香制剂的检测方法

权利要求书

1.一种六味木香制剂的检测方法，所述六味木香制剂包含木香、巴夏嘎、余甘子、豆蔻、石榴子和荜茇六种药材成分；其特征在于，该方法通过薄层色谱法鉴别所述六味木香制剂中的木香、石榴子、余甘子和/或荜茇；其中：

(A)所述木香和石榴子的鉴别包括以下步骤：

(1)取所述六味木香制剂，加入乙酸乙酯，超声提取，将所得提取液浓缩后作为木香、石榴子供试品溶液；

(2)将上步所得木香、石榴子供试品溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯为展开剂展开进行鉴别；和/或

(B)所述余甘子和荜茇的鉴别包括以下步骤：

(1’)取所述六味木香制剂，加入乙醇，超声提取，将所得提取液浓缩后作为余甘子、荜茇供试品溶液；

(2’)将上步所得余甘子、荜茇供试品溶液点样于硅胶薄层板，以石油醚-乙酸乙酯-甲酸为展开剂展开进行鉴别。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其中：

所述步骤(1)中还包括取木香、石榴子对照药材，按照所述木香、石榴子供试品溶液的配制方法分别制成木香、石榴子对照药材溶液；步骤(2)中还包括将木香、石榴子对照药材溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯为展开剂展开；和/或

所述步骤(1’)中还包括取余甘子对照药材，加入乙醇，超声提取，将所得提取液浓缩后作为余甘子对照药材溶液；取胡椒碱对照品，加甲醇制成胡椒碱的甲醇溶液，作为胡椒碱对照品溶液；步骤(2’)中还包括将余甘子对照药材溶液、胡椒碱对照品溶液点样于硅胶薄层板，以石油醚-乙酸乙酯-甲酸为展开剂展开。

3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其中：

所述步骤(1)中还包括按处方比例及制备工艺，分别配制不含木香、石榴子的阴性样品，并照所述木香、石榴子供试品溶液的配制方法制成木香、石榴子阴性样品溶液；步骤(2)中还包括将木香、石榴子阴性样品溶液点样于硅胶薄层板，以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯为展开剂展开；和/或

所述步骤(1’)中还包括按处方比例及制备工艺，分别配制不含余甘子、荜茇的阴性样品，并照所述余甘子、荜茇供试品溶液的配制方法制成余甘子、荜茇阴性样品溶液；步骤(2’)中还包括将余甘子、荜茇阴性样品溶液点样于硅胶薄层板，以石油醚-乙酸乙酯-甲酸为展开剂展开。

4.根据权利要求3所述的检测方法，其中：

所述步骤(1)为：取六味木香制剂0.5～5重量份，研细后，加乙酸乙酯5～40体积份，超声处理10～60分钟，滤过，滤液浓缩至0.5～5体积份，作为木香、石榴子供试品溶液；另取木香、石榴子对照药材各0.1～3重量份，按照所述木香、石榴子供试品溶液的制备方法分别制成木香、石榴子对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含木香、石榴子的阴性样品，并按所述木香、石榴子供试品溶液的配制方法制成木香、石榴子阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计；

优选地，所述步骤(1)为：取六味木香制剂2重量份，研细后，加乙酸乙酯20体积份，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至2体积份，作为木香、石榴子供试品溶液；另取木香、石榴子对照药材各0.5重量份，按照所述木香、石榴子供试品溶液的制备方法分别制成木香、石榴子对照药材溶液；按处方比例及制备工艺，配制不含木香、石榴子的阴性样品，并按所述木香、石榴子供试品溶液的配制方法制成木香、石榴子阴性样品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的检测方法，其中：

所述步骤(2)为：照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取步骤(1)中制得的样品溶液，将其分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯为展开剂，薄层板置展开缸中饱和，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸溶液，风吹至斑点显色清晰。

6.根据权利要求5所述的检测方法，其中：

所述吸取的样品溶液中的供试品溶液和阴性样品溶液均为5～20μl、对照药材溶液为1～10μl，优选所述吸取的样品溶液中的供试品溶液和阴性样品溶液均为10μl、对照药材溶液为5μl；所述展开剂环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯的体积比为8～22∶3～8∶0.1～1，优选体积比为15∶5∶0.5；所述薄层板置展开缸中饱和0～40分钟，优选饱和20分钟；所述香草醛硫酸溶液重量体积百分比为5％，用热风吹至斑点显色清晰。