[发明专利]铜、钴、镍复合碱式碳酸锌及衍生复合氧化物及制备方法无效
申请号: | 201210122237.8 | 申请日: | 2012-04-24 |
公开(公告)号: | CN102658189A | 公开(公告)日: | 2012-09-12 |
发明(设计)人: | 张慧;高志月;王诵;任芳鹤 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | B01J27/236 | 分类号: | B01J27/236;B01J23/80;B01J37/10;B01J37/08;B01J20/02;B01J20/30 |
代理公司: | 北京华谊知识产权代理有限公司 11207 | 代理人: | 刘月娥 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合 碳酸 衍生 氧化物 制备 方法 | ||
1.一种铜、钴、镍复合碱式碳酸锌及衍生复合氧化物,其特征在于:
多级结构铜、钴、镍复合碱式碳酸锌的化学式为:M2+xZn2+1-x(CO3)0.25(OH)1.5;其衍生复合氧化物的化学式为:M2+xZn2+1-xO;
其中,M2+为Cu2+、Ni2+、Co2+的二价金属离子中的任意一种;
x为M2+金属离子与总的二价金属离子(M2++Zn2+)的摩尔比,且0.013<x<0.282。
2.根据权利要求1所述的一种多级结构铜、钴、镍复合碱式碳酸锌及衍生复合氧化物,其特征在于:该多级结构铜、钴、镍复合碱式碳酸锌是由长度为1~2μm,宽度为500nm~1μm,厚度为20~100nm的层片倾斜交错自组装成8~20μm的三维花状结构;该衍生复合氧化物保持原有前体的形貌,并且层板间形成20~50nm复合氧化物小颗粒堆积的10~30nm间隙孔。
3.一种制备权利要求1所述的多级结构铜、钴、镍复合碱式碳酸锌及衍生复合氧化物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1):将二价金属离子M2+的可溶性盐,二价金属离子Zn2+的可溶性盐和尿素溶于去离子水中配成混合溶液;其中,M2+/Zn2+的摩尔比为0.01~0.20,尿素/总的二价离子(M2++Zn2+)的摩尔比为2~10,总的二价离子(M2++Zn2+)浓度为0.0156~0.0625mol/L;
(2):将混合溶液置于带电动搅拌的100~500mL四口烧瓶中,将0.1mol/L HCl溶液滴加到混合溶液中,调节至PH=4,待稳定后,全部转入高压反应釜中;
(3):将密闭的高压反应釜置于90~110℃的烘箱中,反应釜内混合溶液在自生压力下晶化24~72小时;晶化结束后浆液离心,将浆液离心后得到的沉淀物用去离子水洗涤至中性,再用无水乙醇洗涤一次后,在60~80℃的条件下真空干燥24~48小时,得到一种多级结构铜、钴、镍复合碱式碳酸锌M2+xZn2+1-x(CO3)0.25(OH)1.5;
(4):将M2+xZn2+1-x(CO3)0.25(OH)1.5放入N2气氛管式炉中,焙烧300~500℃,升温速率2~10℃/min保温1~3小时,得到其衍生复合氧化物M2+xZn2+1-xO。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的M2+为Cu2+、Co2+、Ni2+的二价离子的任意一种;且M2+和Zn2+的可溶性盐的阴离子为NO3-、Cl-、I-中的任何一种。
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