[发明专利]利用TagalsinE和TagalsinG制备抗肿瘤先导化合物TagalsinC的方法有效

专利信息
申请号: 201210122303.1 申请日: 2012-04-25
公开(公告)号: CN103373912B 公开(公告)日: 2017-07-14
发明(设计)人: 张洋;林文翰;刘东;杨奕 申请(专利权)人: 北京大学
主分类号: C07C49/743 分类号: C07C49/743;C07C45/62;C07C45/64
代理公司: 北京万象新悦知识产权代理事务所(普通合伙)11360 代理人: 贾晓玲
地址: 100191 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 利用 tagalsin 制备 肿瘤 先导 化合物 方法
【权利要求书】:

1.一种利用二萜类化合物Tagalsin E和Tagalsin G制备抗肿瘤先导化合物TagalsinC的方法,包括如下步骤:

1)将Tagalsin E与叔丁醇钾投入反应容器后加入无水四氢呋喃,将反应容器抽真空并通入氧气,在-15℃±1℃下反应10小时后淬灭反应;

2)将Tagalsin G与醋酸钯投入反应容器后加入无水二甲基亚砜,将反应容器抽真空并通入氧气,在60℃±1℃下反应24小时后,停止反应;

3)将上述1)和2)的反应产物用乙酸乙酯萃取后,用正相硅胶柱色谱以石油醚:乙酸乙酯40:1洗脱3个柱体积,再用石油醚:乙酸乙酯20:1洗脱2个柱体积,回收20:1洗脱部分,减压浓缩得到Tagalsin C。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤1)中,所述Tagalsin E与叔丁醇钾的用量比为摩尔比1:2;反应温度为-15℃±1℃;所述无水四氢呋喃为钠钾合金干燥的四氢呋喃;淬灭溶剂为饱和氯化铵溶液,反应产率大于85%;

所述步骤2)中Tagalsin G与醋酸钯的用量比为摩尔比1:1;反应温度为60℃±1℃;所述无水二甲基亚砜为钠钾合金干燥的二甲基亚砜,反应产率大于50%;

所述步骤3)中,所述正相硅胶柱色谱为常压正相硅胶柱色谱;流动相石油醚/乙酸乙酯均为分析纯;减压浓缩温度为35℃~45℃之间。

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