[发明专利]制备聚对苯撑苯并二噁唑聚合物的方法无效
申请号: | 201210122404.9 | 申请日: | 2012-04-24 |
公开(公告)号: | CN102634023A | 公开(公告)日: | 2012-08-15 |
发明(设计)人: | 黄玉东;宋波;孟令辉 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C08G73/22 | 分类号: | C08G73/22 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 韩末洙 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 苯撑苯 二噁唑 聚合物 方法 | ||
1.制备聚对苯撑苯并二噁唑聚合物的方法,其特征在于制备聚对苯撑苯并二噁唑聚合物的方法如下:
一、将二氯化锡加入到浓度为0.01~0.1mol/L的氢氧化钠水溶液中至二氯化锡的浓度为0.01mol/L~0.1mol/L,然后再将2mol对苯二甲酸和1mol 4,6-二氨基间苯二酚加入到浓度为0.01~0.1mol/L的氢氧化钠水溶液中,反应1h~1.5h,冷冻干燥,即得络合盐;
二、将1mol 4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐和560g多聚磷酸放入聚合反应釜中,多聚磷酸的质量浓度为85%,在80℃的条件下真空脱除氯化氢气体,然后将1mol络合盐加入聚合反应釜,在120℃反应12h~18h,再将350~420g五氧化二磷加入聚合反应釜,在140℃~160℃反应16~24h,得预聚物料,将预聚物料放入双螺杆反应器中,在180℃反应2~4h,再在200℃反应1~2h,即得聚对苯撑苯并二噁唑聚合物。
2.根据权利要求1所述制备聚对苯撑苯并二噁唑聚合物的方法,其特征在于步骤一中二氯化锡的浓度为0.02mol/L~0.09mol/L。
3.根据权利要求1所述制备聚对苯撑苯并二噁唑聚合物的方法,其特征在于步骤一中二氯化锡的浓度为0.05mol/L。
4.根据权利要求1所述制备聚对苯撑苯并二噁唑聚合物的方法,其特征在于步骤一中将2mol对苯二甲酸和1mol 4,6-二氨基间苯二酚加入到浓度为0.1mol/L的氢氧化钠水溶液中,反应1.2h。
5.根据权利要求1所述制备聚对苯撑苯并二噁唑聚合物的方法,其特征在于步骤二中在120℃反应13h。
6.根据权利要求1所述制备聚对苯撑苯并二噁唑聚合物的方法,其特征在于步骤二中在120℃反应14h。
7.根据权利要求1所述制备聚对苯撑苯并二噁唑聚合物的方法,其特征在于步骤二中在120℃反应15h。
8.根据权利要求1所述制备聚对苯撑苯并二噁唑聚合物的方法,其特征在于步骤二中在120℃反应16h。
9.根据权利要求1所述制备聚对苯撑苯并二噁唑聚合物的方法,其特征在于步骤二中在120℃反应17h。
10.根据权利要求1所述制备聚对苯撑苯并二噁唑聚合物的方法,其特征在于步骤二中在150℃反应24h。
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