[发明专利]制备聚对苯撑苯并二噁唑聚合物的方法无效

专利信息
申请号: 201210122404.9 申请日: 2012-04-24
公开(公告)号: CN102634023A 公开(公告)日: 2012-08-15
发明(设计)人: 黄玉东;宋波;孟令辉 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C08G73/22 分类号: C08G73/22
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 韩末洙
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 制备 苯撑苯 二噁唑 聚合物 方法
【权利要求书】:

1.制备聚对苯撑苯并二噁唑聚合物的方法,其特征在于制备聚对苯撑苯并二噁唑聚合物的方法如下:

一、将二氯化锡加入到浓度为0.01~0.1mol/L的氢氧化钠水溶液中至二氯化锡的浓度为0.01mol/L~0.1mol/L,然后再将2mol对苯二甲酸和1mol 4,6-二氨基间苯二酚加入到浓度为0.01~0.1mol/L的氢氧化钠水溶液中,反应1h~1.5h,冷冻干燥,即得络合盐;

二、将1mol 4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐和560g多聚磷酸放入聚合反应釜中,多聚磷酸的质量浓度为85%,在80℃的条件下真空脱除氯化氢气体,然后将1mol络合盐加入聚合反应釜,在120℃反应12h~18h,再将350~420g五氧化二磷加入聚合反应釜,在140℃~160℃反应16~24h,得预聚物料,将预聚物料放入双螺杆反应器中,在180℃反应2~4h,再在200℃反应1~2h,即得聚对苯撑苯并二噁唑聚合物。

2.根据权利要求1所述制备聚对苯撑苯并二噁唑聚合物的方法,其特征在于步骤一中二氯化锡的浓度为0.02mol/L~0.09mol/L。

3.根据权利要求1所述制备聚对苯撑苯并二噁唑聚合物的方法,其特征在于步骤一中二氯化锡的浓度为0.05mol/L。

4.根据权利要求1所述制备聚对苯撑苯并二噁唑聚合物的方法,其特征在于步骤一中将2mol对苯二甲酸和1mol 4,6-二氨基间苯二酚加入到浓度为0.1mol/L的氢氧化钠水溶液中,反应1.2h。

5.根据权利要求1所述制备聚对苯撑苯并二噁唑聚合物的方法,其特征在于步骤二中在120℃反应13h。

6.根据权利要求1所述制备聚对苯撑苯并二噁唑聚合物的方法,其特征在于步骤二中在120℃反应14h。

7.根据权利要求1所述制备聚对苯撑苯并二噁唑聚合物的方法,其特征在于步骤二中在120℃反应15h。

8.根据权利要求1所述制备聚对苯撑苯并二噁唑聚合物的方法,其特征在于步骤二中在120℃反应16h。

9.根据权利要求1所述制备聚对苯撑苯并二噁唑聚合物的方法,其特征在于步骤二中在120℃反应17h。

10.根据权利要求1所述制备聚对苯撑苯并二噁唑聚合物的方法,其特征在于步骤二中在150℃反应24h。

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