[发明专利]一种食品中多种添加剂含量的快速测定方法

说明书

技术领域

本发明属于食品分析领域，具体地涉及一种食品中多种添加剂含量同时测定的快速测定方法。

背景技术

合成色素是指用化学合成方法所制得的有机色素，主要是以煤焦油中分离出来的苯胺染料为原料制成的。它不能向人体提供营养物质，但它的加入可以修饰食品的颜色，使其色泽更艳丽诱人，增加食欲。合成色素在部分食品中可以限量使用，但是，超范围添加或过量使用会危害人体健康，可能会引起过敏、腹泻等症状，会在体内蓄积，对肾脏、肝脏产生一定伤害，导致生育力下降、畸胎甚至致癌。①如苯甲酸和山梨酸属于防腐剂，少量添加可抑制食品中细菌的繁殖，减缓食品腐败变质的速度，而一些食品生产企业把防腐剂视为万能剂，在加工食品时将防腐、抑菌、消毒等多道工序合而为一，产生过量使用防腐剂现象，食品中的防腐剂带有一定的副效应，甚至含有微量毒素。②糖精钠，是糖精的钠盐，在味觉上能引起甜的感觉，被广泛应用到饮料、果冻等食品生产加工中。有些厂商为了降低成本赚取暴利，在食品中超范围、超量使用对人体有害无益的糖精钠，当食用较多的糖精时，会影响肠胃消化酶的正常分泌，降低小肠的吸收能力，使食欲减退。

目前食品中合成色素检测的主要方法有：高效液相色谱法、薄层色谱法、分光光度法等。其中高效液相色谱法最为常用，也是国标第一法。现有方法存在的问题是：检测中使用单波长梯度洗脱紫外检测方式进行分离检测，样品前处理复杂费时，针对不同的添加剂，需要配置不同的对照液，然后分别进行检测，不仅费时，费力，费试剂试药，检测效率低下，而且工作人员的工作强度大，工作效率低，更重要的是不能同时检测多种添加剂，所以不适用于大批量样品检测。

发明内容

本发明的目的是提供一种食品中多种添加剂含量的快速测定方法。采用本发明的方法，样品前处理方法简单易行，精确度高，精密度好，灵敏度高，回收率可达到80%以上，并可同时测定多种添加剂含量。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种食品中多种添加剂含量的快速测定方法，步骤如下：

1) 对照液的制备：取标准物质柠檬黄、胭脂红、日落黄、诱惑红、苯甲酸、山梨酸和糖精钠于量瓶中，加水定容至刻度；

2) 供试品处理：

固态样品：准确称取固态样品于离心管中，加入石油醚或正己烷匀浆，匀浆液于离心机中离心，弃去上清液，重复操作2～5次，合并残渣；残渣挥去石油醚或正己烷后，加入按体积比，乙醇:氨水:水为5～7:3～2:2～1的混合溶剂，超声提取10～15分钟，离心，取上清液，重复操作2～5次，合并上清液，为供试样液，备用；

液态样品：精密移取液态样品于离心管中，为供试样液，备用；

3) 样品液的制备：取制备的供试样液，加入亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液，混合均匀，离心，将上清液于 60℃～100℃水浴上浓缩，并将浓缩液用水转移至量瓶中，调节pH至5～7，加水定容至刻度，混匀，经0.45μm微孔滤膜过滤后置于样品瓶中为样品液；

4) 测定：取对照液和样品液，注入液相色谱仪，采用梯度洗脱和变波长下进行检测。色谱条件如下：

色谱柱：4.6mm×150mm，C₁₈柱（5μm）；

流动相：A：甲醇；B：0.02 mol/L乙酸铵水溶液；

流  速：1.0mL/min；

梯度洗脱程序如下表：