[发明专利]地沟油的识别方法有效

专利信息
申请号: 201210122724.4 申请日: 2012-04-24
公开(公告)号: CN102636554A 公开(公告)日: 2012-08-15
发明(设计)人: 章文军;陈焕文;甘泉瑛;陈琳;王新;方小伟 申请(专利权)人: 河北工业大学
主分类号: G01N27/62 分类号: G01N27/62
代理公司: 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 代理人: 胡安朋
地址: 300401 天*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 地沟 识别 方法
【说明书】:

技术领域

发明的技术方案涉及用特殊方法来识别食用油油样,具体地说是地沟油的识别方法。

背景技术

地沟油是人们对各类废弃劣质油脂的统称。其来源主要有三种,一是从餐饮业油水分离系统或下水道中捞取出的油腻漂浮物,二是经过反复煎炸后的酸败老油,三是由劣质动物油脂炼制而成的不合格食用油油样。地沟油中含有大量重金属等对人体危害很大的物质,长期食用可能致癌。

由于缺乏地沟油的有效检验方法,给市场监管带来了极大困难。近年来,地沟油中毒事件的频繁出现已引起广大消费人群及政府部门的高度重视,为此卫生部于2011年9月18日曾发布消息,全力组织科研攻关研究地沟油识别方法。虽然目前已征集到一些地沟油识别方法,但均不能作为地沟油的有效判断手段。现有地沟油的检测方法主要有:酸价、过氧化值、羟值和重金属常规理化指标的电导率和折光率测定法,脂肪酸组成谱和胆固醇的气相色谱法测定,洗涤剂残留物十二烷基苯磺酸钠的测定,脂肪酸不饱和度测定,谷氨酸钠和其它外源性物质的测定。此外,利用油脂的检测方法如红外光谱和近红外光谱法、食用油油样谱图模型建立以及检测油脂中三酰甘油及其氧化产物的变化也又被用于地沟油的测定。上述现有地沟油的检测方法都是通过标记物来找,存在专一性不强或灵敏度低的不足,另外加之地沟油的来源不同,在组成上有很大的差异,因此上述现有地沟油的检测方法均不能有效和准确识别地沟油。研发快速识别地沟油的方法已刻不容缓。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是:提供地沟油的识别方法,是将混乱熵指数和局部混乱熵指数应用于表面解吸常压化学电离质谱技术来甄别地沟油的方法。该方法通过比较合格食用油油样及地沟油的质谱数据在不同质荷比范围内的峰形混乱度,确定能有效识别地沟油的质谱区间,从而实现对地沟油高效和准确地识别。

本发明解决该技术问题所采用的技术方案是:地沟油的识别方法,是一种将局部混乱熵指数应用于表面解吸常压化学电离质谱技术来甄别地沟油的方法,具体步骤是:

第一步,油样的选用及进行质谱分析

共选用油样32~37种,其中,食用油油样12~13种,对每种食用油油样进行20次随机抽样,放置在DAPCI离子源下,直接进行质谱分析,共得240~260组食用油油样的质谱数据,被识别油样20~25种,对每种地沟油油样进行10次随机抽样,放置在DAPCI离子源下,直接进行质谱分析,共得200~250组被识别油样的质谱数据;所述的质谱分析方法是将未经任何油样预处理的油油样直接涂覆在干净的载玻片上,待其扩散成较薄的一层油膜后,放置在DAPCI离子源下,直接进行质谱分析;

第二步,油样的局部混乱熵指数计算

将第一步得到的每组油样的质谱数据分为1~100,101~200,201~300,301~400,401~500,501~600六个区段,分别计算各区段的局部混乱熵指数,计算公式如下:

Hx=-ΣPxiLogPxi]]>(i=1,2,3.....n)

其中,Hx为局部混乱熵指数,为谱峰的强度占谱峰总强度的比率;

第三步,油样的判别分析

对第二步得到的局部混乱熵指数采用常见的模式识别方法进行模式识别,从而识别出第一步选用油样中的被识别油样中的地沟油及食用油油样中存在的不合格的食用油油样;

上述的质谱数据是由表面解吸常压化学电离质谱技术测得的DAPCI-MS谱图数据的简称;上述的局部混乱熵指数是指在谱图某一局部范围内的混乱熵指数。

上述地沟油的识别方法,第一步中共选用油样的数目、食用油油样的数目和被识别油样的数目可以根据实际需要检测的油样数目来确定,并不受限于此中列出的数目。

上述地沟油的识别方法,所述常见的模式识别方法有:fisher投影算法、Bayers意义的判别分析、逐步判别分析、主成分-线性判别分析,均为公知的模式识别方法。

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