[发明专利]一种新型润滑剂降凝剂的合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及化工合成领域，具体涉及了一种新型润滑剂降凝剂的合成工艺。 

背景技术

油品正构烷烃的分布是影响降凝效果的主要因素，且正构烷烃分布与降凝剂酯链的长度有一定的对应关系。单一种类降凝剂的酯基侧链碳数存在一个最佳值，同时对不同油品具有降凝选择性，限制了单一组成降凝剂的适用范围。将不同化学组成的降凝剂进行复配，通过协调效应提高降凝效果，可以拓展降凝剂的使用范围。 

发明内容

本发明提供一种新型润滑剂降凝剂的合成工艺，制得的降凝剂可在市售降凝剂单独使用效果不佳时，起协助降凝作用。 

为实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案是： 

一种新型润滑剂降凝剂的合成工艺，具体步骤如下： 

1)丙烯酸高碳醇酯的合成：在装有回流冷凝管、温度计和搅拌器的三口烧瓶中，加入计量的高碳醇和阻聚剂，加热至一定温度使高碳醇完全熔化，再依次加入丙烯酸和催化剂；然后在110～120℃下加热回流约2.5h，逐步升温至135～145℃，其中，升温至140℃为最佳，约需6h，得产品粗酯；经减压蒸馏除去粗酯中未反应完的不饱和酸及残余水，用温度为40～60℃的摩尔分数为0.2％的弱碱液洗涤酸性催化剂和阻聚剂，再用蒸馏水洗涤直至酯呈中性，将所得产物真空下低温干燥8h，得到白色蜡状固体丙烯酸高碳醇酯； 

2)丙烯酸高碳醇酯与十六烯的二元共聚物的合成：在250mL的四口烧瓶中加入一定量的丙烯酸高碳醇酯、十六烯以及甲苯溶剂，在N2的保护下，加热至反应温度，缓慢滴加引发剂BPO，连续搅拌下恒温反应数小时后停止；减压蒸馏除去甲苯，用无水乙醇洗涤，冷却，待产物在低温下凝固后抽滤，得到降凝剂丙烯酸高碳醇酯与十六烯的二元共聚物。 

优选的，所述丙烯酸和高碳醇的反应摩尔量比为1.25∶1；以加入的总物料量计，所述催化剂用量为1.0％，阻聚剂的用量为0.5％，丙烯酸高碳醇酯与十六烯的二元共聚物用量为0.5％，引发剂的用量为1％。 

优选的，所述丙烯酸高碳醇酯与十六烯的二元共聚物的合成，恒温反应4～6h，其中反应5h为最佳。 

本发明方法的优势在于： 

本发明的合成工艺合成率高，经此工艺合成的丙烯酸高碳醇酯与十六烯的二元共聚物，作为润滑剂及降凝剂降凝剂，纯度高，且可在市售降凝剂单独使用效果不佳时，起协助降凝作用，有较好的应用前景。 

具体实施方式

一种新型润滑剂降凝剂的合成工艺， 

1.丙烯酸高碳醇酯的合成 

试剂及规格：高碳醇，无水氯化钙，分析醇；丙烯酸，化学纯；甲醇，分析纯。 

具体步骤：在装有回流冷凝管、温度计和搅拌器的三口烧瓶中，加入计量的高碳醇和阻聚剂，加热至一定温度使高碳醇完全熔化，再依次加入丙烯酸和催化剂。混合物先在110～120℃下加热回流约2.5h，然后逐步升温至140℃，约需6h，得产品粗酯。经减压蒸馏除去粗酯中未反应完的不饱和酸及残余水，用温度为40～60℃的摩尔分数为0.2％的弱碱液洗涤酸性催化剂和阻聚 剂，再用蒸馏水洗涤直至酯呈中性。将所得产物真空下低温干燥8h，得到白色蜡状固体丙烯酸高碳醇酯。 

测试与表征：FT-IR采用美国Perkin Elmer公司Nicolet460型傅立叶变换红外光谱仪，波数范围11000～400cm-1，最高分辨率0.4cm-1；色谱-质谱联用采用日本岛津GCMS-QP2010型气相色谱质谱联用仪进行分析。 

结果分析： 

1)合成反应影响因素 

影响产品收率和质量的因素较多，主要考察丙烯酸与高碳醇的物质的量比、反应温度、催化剂用量和阻聚剂用量对反应的影响，列表进行分析。 

2)反应物配比 

反应物配比对酯化度的影响，由作图并分析可知：反应开始时，酯化度随着丙烯酸用量的增加而快速上升，当n(酸)∶n(醇)为1.25∶1时，酯化度为93.8％；再提高丙烯酸用量，酯化度的变化趋于平缓。n(酸)∶n(醇)是影响酯化反应的主要因素，理论配比是1∶1，为保证体系在微酸性条件下进行，一般采用丙烯酸过量，实验结果与理论相符。 

3)反应温度 

反应温度对酯化度的影响，由作图并分析可知：反应温度低于110℃时，分子难以激活，几乎不发生反应。当温度高于110℃时，酯化度提高很快，反应温度为140℃时酯化度达93.8％，再提高温度，增幅趋于平缓，说明最佳反应温度为140℃。 

4)催化剂用量