[发明专利]一种片状铌酸钾钠粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机材料合成技术领域，尤其涉及一种片状铌酸钾钠粉体的制备方法。

背景技术

铌酸钾钠(KNN)是一种重要的压电陶瓷原料，由于具有优良的压电性能，因而是目前研究最为广泛、最具实用性、最有可能取代锆钛酸铅(PZT)基压电材料的无铅压电陶瓷体系。现有技术无铅压电陶瓷制备方法中的织构化生长技术，由于可使材料达到类似单晶的结晶形态，从而表现出类似单晶的性能，因而使得材料具有较好的压电性能。目前，现有的KNN基无铅压电陶瓷的织构化制备技术，是以片状的NaNbO₃或KNbO₃为模板，以铌酸钾钠粉体为基料，制备得到KNN基无铅压电陶瓷。由于使用的片状NaNbO₃或KNbO₃模板是与KNN基料成分不同的异性模板，因而大大制约了KNN基无铅压电陶瓷性能的进一步提高。而片状同性KNN模板的制备，由于其自身结构的复杂性等原因，使得近年来这方面的研究进展缓慢。如果能够研究制备出各向异性良好的片状铌酸钾钠粉体作为同性模板，无疑有助于实现织构化制备无铅压电陶瓷技术的突破。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种片状铌酸钾钠粉体的制备方法，以获得合适的片状同性铌酸钾钠模板，促进织构化制备压电陶瓷技术的发展。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现：

本发明提供的一种片状铌酸钾钠粉体的制备方法，以片状K₄Nb₆O₁₇、以及K₂CO₃、KCl、NaCl为反应物，以无水乙醇为介质搅拌混合均匀后，混合液经干燥、反应、洗涤、干燥，得到具有片状形貌的铌酸钾钠粉体K_xNa_1-xNbO₃，x表示K的摩尔分数，x＝0.4～0.6。

本发明制备的铌酸钾钠粉体为微米级，其片状形貌为厚1～2.8μm、长22～50μm。

进一步地，本发明所述反应物的用量为：按照摩尔比K₄Nb₆O₁₇∶K₂CO₃＝1∶1～1.3、KCl∶NaCl＝1～4∶1，按照质量比{K₂CO₃+K₄Nb₆O₁₇}∶{KCl+NaCl}＝1∶0.9～1.3。所述K₂CO₃、KCl、NaCl的粒度为-60目。

上述方案中，本发明所述反应为熔盐反应。反应温度为900～1100℃，保温时间为0～10min。所述熔盐反应中升温速率为1～7℃/min。

上述方案中，本发明所述片状K₄Nb₆O₁₇采用熔盐法合成制备。例如，以五氧化二铌和碳酸钾为反应原料，按化学计量比称量，采用氯化钾为熔盐，熔盐占反应原料的质量分数为80～120％，在1000～1100℃温度下保温1～4h；然后用去离子水洗涤后干燥，即得片状K₄Nb₆O₁₇。

本发明具有以下有益效果：

本发明制备获得的片状铌酸钾钠粉体适用于压电陶瓷技术领域，为织构化制备KNN基无铅压电陶瓷提供了片状同性KNN模板，可避免现有技术使用片状NaNbO₃或KNbO₃异性模板所带来的弊端，有利于进一步提高KNN基无铅压电陶瓷的性能，对于织构化制备无铅压电陶瓷技术的发展具有极大的促进作用。本发明操作简便，原料来源广泛，设备成本低廉，便于推广和应用。

附图说明

下面将结合实施例和附图对本发明作进一步的详细描述：

图1是本发明实施例片状铌酸钾钠的XRD图谱；

图2是本发明实施例片状铌酸钾钠的SEM照片。

具体实施方式