[发明专利]单边不对称结构的三苯胺桥接联吡啶钌配合物光敏染料及制备方法无效
申请号: | 201210123844.6 | 申请日: | 2012-04-25 |
公开(公告)号: | CN102660132A | 公开(公告)日: | 2012-09-12 |
发明(设计)人: | 王世荣;马晓思;李祥高;吕海军;高文正 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C09B23/10 | 分类号: | C09B23/10;H01G9/20;H01G9/042 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300072 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 单边 不对称 结构 苯胺 桥接联 吡啶 配合 光敏 染料 制备 方法 | ||
1.单边不对称结构的三苯胺桥接联吡啶钌配合物光敏染料,其特征是结构式如下:
其中R1为=或R2为H或CH3或OCH3,R3为H或CH3或OCH3。
2.如权利要求1所述的单边不对称结构的三苯胺桥接联吡啶钌配合物光敏染料,其特征在于:
当R1为=、R2和R3均为CH3时,光敏染料的结构式为D1;
3.如权利要求1所述的单边不对称结构的三苯胺桥接联吡啶钌配合物光敏染料,其特征在于:
当R1为=、R2和R3均为OCH3时,空穴传输材料的结构式为D2;
4.如权利要求1所述的单边不对称结构的三苯胺桥接联吡啶钌配合物光敏染料,其特征在于:当R1为=、R2为H、R3为OCH3时,空穴传输材料的结构式为D3;
5.如权利要求1所述的单边不对称结构的三苯胺桥接联吡啶钌配合物光敏染料,其特征在于:当R1为R2和R3为CH3时,空穴传输材料的结构式为D4;
6.如权利要求1所述的单边不对称结构的三苯胺桥接联吡啶钌配合物光敏染料,其特征在于:当R1为R2和R3为OCH3时,空穴传输材料的结构式为D5;
7.权利要求1所述光敏染料的制备方法,其特征是:在N2保护下,向反应器中加入染料配体、二氯双(4-甲基异丙基苯基)钌(II)和N,N-二甲基甲酰胺;用锡纸包覆反应器避光,控制温度在70~90℃下反应3~8小时;加入4,4′-二羧基-2,2′-联吡啶,升温至回流反应3~6小时;加入硫氰酸铵继续回流反应4~12小时;反应完毕后,将反应液于避光条件下旋转蒸发去除溶剂,得到深红色粘状物,室温下,向其中加入水,震荡,到有固体产生;静置过夜后抽滤,水洗,无水乙醚洗涤后真空干燥得到黑色粉末状固体粗产品;将此固体粗产品以无水甲醇做溶剂,加入质量百分比浓度为25%的四丁基氢氧化铵助溶;将所得溶液过葡聚糖凝胶色谱柱分离,以无水甲醇做洗脱剂,得到光敏染料;其中:二氯双(4-甲基异丙基苯基)钌(II)、染料配体、4,4′-二羧基-2,2′-联吡啶和硫氰酸铵的投料摩尔比为1∶2∶2∶80~100。
8.如权利要求7所述的方法,其特征是所述的光敏染料配体为:
9.如权利要求3所述的方法,其特征是所述的二氯双(4-甲基异丙基苯基)钌(II)为:
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