[发明专利]三苯胺桥接联吡啶钌配合物光敏染料及制备方法无效
申请号: | 201210124017.9 | 申请日: | 2012-04-25 |
公开(公告)号: | CN102660135A | 公开(公告)日: | 2012-09-12 |
发明(设计)人: | 李祥高;吕海军;王世荣;高文正;马晓思 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C09B57/10 | 分类号: | C09B57/10 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300072 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯胺 桥接联 吡啶 配合 光敏 染料 制备 方法 | ||
1.三苯胺桥接联吡啶钌配合物光敏染料,其特征是具有如下结构:
其中R1为=或R2和R3为H或CH3或OCH3。
2.如权利要求1所述的三苯胺桥接联吡啶钌配合物光敏染料,其特征在于:
当R1为=、R2和R3为OCH3时,空穴传输材料的结构式为Dye1;
3.如权利要求1所述的三苯胺桥接联吡啶钌配合物光敏染料,其特征在于:
当R1为=、R2为H、R3为OCH3时,空穴传输材料的结构式为Dye2;
4.如权利要求1所述的三苯胺桥接联吡啶钌配合物光敏染料,其特征在于:
当R1为R2和R3为CH3时,空穴传输材料的结构式为Dye3;
5.如权利要求1所述的三苯胺桥接联吡啶钌配合物光敏染料,其特征在于:
当R1为R2和R3为OCH3时,空穴传输材料的结构式为Dye4;
6.权利要求1所述光敏染料的制备方法,其特征是制备方法为:
在N2保护下,向反应器中加入相应的染料配体、二氯双(4-甲基异丙基苯基)钌(II)和N,N-二甲基甲酰胺;用锡纸包覆反应器避光,控制温度在75~85℃下反应4~8小时;加入4,4′-二羧基-2,2′-联吡啶,升温至回流反应3~7小时;加入硫氰酸铵继续回流反应4~12小时;反应完毕后,将反应液于避光条件下旋转蒸发去除溶剂,得到深红色粘状物,室温下,向其中加入水,震荡到有固体产生;静置过夜后抽滤,水洗,无水乙醚洗涤后真空干燥得到黑色粉末状固体粗产品;将此固体粗产品以无水甲醇做溶剂,加入质量百分比浓度为25%的四丁基氢氧化铵助溶;将所得溶液过葡聚糖凝胶色谱柱分离,以无水甲醇做洗脱剂,得到光敏染料;二氯双(4-甲基异丙基苯基)钌(II)、染料配体、4,4′-二羧基-2,2′-联吡啶和硫氰酸铵的投料摩尔比为1∶2∶2∶80~100。
7.如权利要求6所述的方法,其特征是所述的光敏染料配体为:
8.如权利要求6所述的方法,其特征是所述的二氯双(4-甲基异丙基苯基)钌(II)为:
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