[发明专利]一种从猪毛菜中提取猪毛菜碱的方法无效

专利信息
申请号: 201210124417.X 申请日: 2012-04-26
公开(公告)号: CN102659674A 公开(公告)日: 2012-09-12
发明(设计)人: 刘东锋;杨成东 申请(专利权)人: 南京泽朗医药科技有限公司
主分类号: C07D217/02 分类号: C07D217/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210046 江苏省南京市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 猪毛菜中 提取 猪毛菜碱 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于天然药物化学,特别是涉及一种从猪毛菜中提取猪毛菜碱的方法。 

背景技术

猪毛菜为藜科猪毛菜属,别名扎蓬棵、刺蓬、三叉明棵、猪毛缨、叉明棵、猴子毛、蓬子菜、乍蓬棵子、蓬豆芽、轱辘娃子,具有平肝潜阳、润肠通便作用,主治高血压、眩晕、失眠、肠燥便秘等症。 

猪毛菜碱又叫鹿尾草碱,萨苏林,熔点221℃,溶于氯仿、热乙醇、稀氢氧化钠,微溶于水、苯,几乎不溶于乙醚、石油醚。分子式C11H15NO2,分子结构: 

猪毛菜碱有扩张血管及使血压下降作用,亦有镇静作用。临床用于治疗轻、中度高血压症、脑血管痉挛,高血压引起的头疼头晕、心绞痛等。 

膜分离是一种与膜孔径大小相关的筛分过程,以膜两侧的压力差为驱动力,以膜为过滤介质,在一定的压力下,膜表面密布的许多细小的微孔只允许水及小分子物质通过而成为透过液,而原液中体积大于膜表面微孔径的物质则被截留在膜的进液侧,成为浓缩液,因而实现对原液的分离和浓缩的目的。在分离过程中可以根据所截留物质分子量大小,分为微滤、超滤、纳滤和反渗透。由于膜过滤是一种物理分离方法,能耗低、污染小、处理速度快,在生物、制药、污水处理等领域得到广泛应用。 

通过文献检索,未发现从猪毛菜中提取猪毛菜碱的方法。提供一种从猪毛菜中提取猪毛菜碱的方法是非常必要的。 

发明内容

本发明旨在提供一种从猪毛菜中提取猪毛菜碱的高效、简单方法。 

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的: 

一种从猪毛菜中提取猪毛菜碱的方法,其特征在于: 取猪毛菜粉碎,加0.5-2%酸性溶液渗漉提取,提取液滤过用纳滤膜过滤,透过液再用反渗透膜浓缩,浓缩液通过大孔树脂柱,适量水洗脱,收集下柱液和水洗液用氨水调节ph9-11,放置沉淀,沉淀物用乙醇溶解回流溶解,加活性炭脱色,冷藏结晶,结晶物再用乙醇溶液重结晶,即得。

所述的酸性溶液可选盐酸和硫酸水溶液。 

所述的纳滤膜可选截留分子量300-1000的中空纤维素纳滤膜。 

所述的大孔树脂可选极性大孔树脂或非极性大孔树脂,型号可选D101、AB-8或ADS-21。 

本发明优点是: 

1.方法采用纳滤膜进行分子截留,反渗透膜浓缩,产生的废液,可以循环使用,不对环境造成污染,而且整个分离过程是常温下进行,降低了能耗;

2.方法还采用大孔树脂吸附杂质,而离子状态的猪毛菜碱不被吸附,无需酸性洗脱液,不产生废液,而且整个工艺操作简单易行,易于工业化生产。

具体实施方式

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明。 

实施例1: 

猪毛菜粉碎,取5kg,用30倍量0.5%盐酸水溶液渗漉提取,提取液滤过加入截留分子量300的中空纤维素纳滤膜进行分子截留,透过液再加入中空纤维素反渗透膜浓缩,浓缩液过D101大孔树脂柱,适量水洗脱,收集下柱液和水洗液氨水调节ph9,放置沉淀,沉淀物用90%乙醇回流溶解,加溶液量的1%的活性炭脱色,脱色液滤出活性炭,冷藏结晶,结晶物再用70%乙醇溶液重结晶,干燥得猪毛菜碱,经滴定检测,含量检测98.2%。

实施例2: 

猪毛菜粉碎,取5kg,用20倍量0.5%硫酸水溶液渗漉提取,提取液滤过加入截留分子量500的中空纤维素纳滤膜进行分子截留,透过液再加入中空纤维素反渗透膜浓缩,浓缩液过AB-8大孔树脂柱,适量水洗脱,收集下柱液和水洗液氨水调节ph11,放置沉淀,沉淀物用80%乙醇回流溶解,加溶液量的2%的活性炭脱色,脱色液滤出活性炭,冷藏结晶,结晶物再用90%乙醇溶液重结晶,干燥得猪毛菜碱,经滴定检测,含量检测95.2%。

实施例3: 

猪毛菜粉碎,取20kg,用25倍量1%盐酸水溶液渗漉提取,提取液滤过加入截留分子量1000的中空纤维素纳滤膜进行分子截留,透过液再加入中空纤维素反渗透膜浓缩,浓缩液过ADS-21大孔树脂柱,适量水洗脱,收集下柱液和水洗液氨水调节ph10,放置沉淀,沉淀物用70%乙醇回流溶解,加溶液量的1%的活性炭脱色,脱色液滤出活性炭,冷藏结晶,结晶物再用80%乙醇溶液重结晶,干燥猪毛菜碱,经滴定检测,含量检测92.3%。

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