[发明专利]一种纯化鸭脚树叶碱的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纯化鸭脚树叶碱的方法，特别是涉及一种快速、高效纯化鸭脚树叶碱的方法。

背景技术

鸭脚树叶碱（Picrinine）为吲哚单萜类生物碱，分子式C20H22N2O3，分子量338，分子结构式：

。

鸭脚树叶碱具有镇咳、平喘、祛痰和对抗乙酰胆碱、组织胺等作用。

灯台树为夹竹桃科鸡骨常山属植物灯台树Alstonia scholaris （L.） R. Brown，以叶或嫩枝入药。又叫鸭脚树、肥猪叶、大树理肺散、买担别（傣语），具有消炎、化痰止咳、止痛功效，用于治疗支气管炎、百日咳、胃痛、腹泻、疟疾及外用治跌打损伤等。

从灯台树叶中提取鸭脚树叶碱的方法，一般采用酸水提取或有机试剂提取，浓缩后氯仿萃取，萃取液再用固体填充柱分离。如文献“灯台叶和灯台叶颗粒的化学成分研究”和专利（申请号：201010571990）“灯台叶中鸭脚树叶碱对照品及其制备方法”。现有纯化鸭脚树叶碱的方法存在效率低、污染严重、周期长及收率低等技术缺陷。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的缺陷和不足，提供一种纯化鸭脚树叶碱的方法。该方法快速、高效，适合高纯度的鸭脚树叶碱制备。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种纯化鸭脚树叶碱的方法，其特征在于: 取灯台树叶粉碎，加适量氨水氨化2-5小时，投入超临界萃取釜，通入液态CO2和夹带剂，在压力15-25MPa、温度40-50℃条件下，萃取2-3小时，在压力5-10MPa、温度50-60℃解析萃取物，所得萃取物再用高速逆流色谱分离，紫外检测器在线检测，根据图谱收集流分，回收试剂干燥即得。

所述的夹带剂可选甲醇、乙醇、丙酮或氯仿，用量为原料量1-3倍量。

所述的高速逆流色谱分离操作如下：取氯仿、甲醇、水，按比例按3-10:2-5:1-3混合，充分分层，取上层注满色谱柱，开启主机，设置转速700-1200rpm，同时泵入下相做流动相，动态平衡后，流速设置为1-4ml/min，同时用流动相溶解萃取物，由进样阀进样。

本发明积极效果是：

1.方法采用超临界CO2萃取，提取效率高，周期短，减少了溶剂污染；

2.方法采用高速逆流色谱分离，分离过程样品无损失，溶剂可以循环使用，也不造成环境污染，可高效快速的分离出高纯度的产品。

具体实施方式

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明。

实施例1：

超临界CO2萃取：

灯台树叶干燥粉碎60目，称取2kg，加500ml5%氨水氨化2小时，投入超临界萃取釜，以20kg/h流速通入液态CO2，设置压力23MPa、温度40℃，当温度压力平稳后，再以2L/h通入99%甲醇溶液，动态萃取2小时，在压力6MPa、温度55℃解析萃取物，得萃取189g。

高速逆流色谱分离：

取氯仿、甲醇、水按比例4:3:2在分液漏斗中混合，充分分层后，取上相注满色谱管，设置主机转速为800rpm，开动主机，泵入下相做流动相，动态平衡后，流动相调为2ml/min，用流动相溶解萃取物，由进样阀进样，紫外检测器检测，根据图谱收集流分，连续制备，合并流分回收试剂，干燥得白色鸭脚树叶碱2.6g，经高效液相检测含量95.1%。

实施例2：

超临界CO2萃取：

灯台树叶干燥粉碎80目，称取2kg，加500ml5%氨水氨化2小时，投入超临界萃取釜，以20kg/h流速通入液态CO2，设置压力25MPa、温度45℃，当温度压力平稳后，再以1L/h通入氯仿溶液，动态萃取2小时，在压力7MPa、温度50℃解析萃取物，得萃取156g。

高速逆流色谱分离：

取氯仿、甲醇、水按比例5:3:2在分液漏斗中混合，充分分层后，取上相注满色谱管，设置主机转速为700rpm，开动主机，泵入下相做流动相，动态平衡后，流动相调为4ml/min，用流动相溶解萃取物，由进样阀进样，紫外检测器检测，根据图谱收集流分，连续制备，合并流分回收试剂，干燥得白色鸭脚树叶碱2.3g，经高效液相检测含量98.5%。

实施例3：

（1）超临界CO2萃取：

灯台树叶干燥粉碎40目，称取2kg，加500ml5%氨水氨化2小时，投入超临界萃取釜，以25kg/h流速通入液态CO2，设置压力20MPa、温度50℃，当温度压力平稳后，再以1L/h通入95%乙醇溶液，动态萃取3小时，在压力7MPa、温度60℃解析萃取物，得萃取185g。