[发明专利]判断真空冷冻干燥结束点的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种干燥结束点的判断方法，尤其涉及一种判断真空冷冻干燥一次干燥和二次干燥结束点的方法。

背景技术

真空冷冻干燥是将富含水的物料，先冷却至其共晶点或是玻璃化转变温度以下，使物料中的大部分水冻结成冰，其余的水分和物料成分形成共晶体或者非晶态(玻璃态)。然后在低温和真空条件下，对已冻结的物料进行加热，以使物料中的冰升华，实现升华干燥(一次干燥)，升华干燥结束后，升高物料温度(如升至30℃)，在真空条件下对物料进行加热，以除去吸附水，实现解吸干燥(二次干燥)。

由于冷冻干燥是在低温和真空条件下对物料进行加热干燥，所以很费时和耗能。实际冻干生产工艺中一般采用温度法判断一次(二次)冻干结束点，为了保证产品的质量，往往在时间上留有较大的经验系数，这样就增加了冻干时间，导致耗能进一步升高。因此如何在保证产品质量的前提下，缩短冻干时间成为关键问题，而冻干时间与冻干结束点的判断直接相关。因此，探寻一种能够准确有效地判断冻干结束点的方法，从而实现节省冻干时间，降低能耗，是当前冷冻干燥中亟待解决的问题之一。

目前，公知的判断冻干结束点的方法有温度响应法、压力升高法、露点法和称重法。温度响应法只能反映个别样品的干燥情况，需要保留足够的安全(时间)系数；压力升高法对干燥室的密封性要求较高，且在干燥室压力较低的情况下无法准确判断二次干燥结束点；露点法判断二次干燥结束点效果不及判断一次结束点准确；称重法则存在质量传感器安装较为困难，且不适用于大批量工业生产的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种判断真空冷冻干燥结束点的方法，可有效解决现有的冻干机无法准确判断冻干结束点而造成冻干能耗大、耗时久、产品成本高和质量不稳定等问题。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种判断真空冷冻干燥结束点的方法，其特征在于，所述方法通过露点法升高值来监测冻干过程中水分增量变化，从而判断一次升华干燥结束点和二次解吸干燥结束点；所述方法包括如下步骤：

步骤S1、测量空载露点升高值；按设定好的冻干程序，进行冻干过程，分别在一次干燥和二次干燥阶段，每隔t1时间周期性的关闭中隔阀t2时间，记录露点升高值，分别得到一次干燥、二次干燥空载露点升高值；

步骤S2、进行物料样品冻干过程，测量露点升高值，判断一次干燥、二次干燥结束点；放好物料样品，进行实际冻干过程；用热电偶记录搁板温度和物料温度，当物料温度接近搁板温度时，每隔t1时间周期性的关闭中隔阀t2时间，测量露点升高值；当一次干燥露点升高值与空载一次干燥的相当时，判断为一次干燥结束，转换冻干进入二次干燥阶段；当二次干燥露点升高值与二次空载二次干燥的相当时，判断为二次干燥结束，也即是整个冻干结束点，停机结束冻干。

作为本发明的一种优选方案，步骤S1中，每隔10分钟周期性的关闭中隔阀60秒，记录露点升高值，分别得到一次干燥、二次干燥空载露点升高值；

步骤S2中，用热电偶记录搁板温度和物料温度，当物料温度接近搁板温度时，每隔10分钟周期性的关闭中隔阀60秒，测量露点升高值。

本发明的有益效果在于：本发明提出的判断真空冷冻干燥结束点的方法，可判断真空冷冻干燥结束点的方法能够反应整批样品的干燥情况，过程变化明显，可以准确判断冻干结束点，实现节省冻干时间，降低能耗。

附图说明

图1是本发明露点升高法判断一次升华干燥和二次解吸干燥结束点的方法实施装置结构示意图；

图2是本发明露点升高法判断一次升华干燥和二次解吸干燥结束点的方法中2％甘露醇露点升高曲线图。

具体实施方式

下面结合附图详细说明本发明的优选实施例。

实施例一

请参阅图1，本发明揭示了一种判断真空冷冻干燥结束点的实施装置，该装置包括控制单元1、干燥室2、中隔阀3、冷阱4、露点传感器5、物料和搁板测温热电偶探头6、7。

露点传感器5通过卡箍固定，从干燥室2上部插入，采集的信号传送到控制单元1，物料和搁板温度通过测温热电偶探头6和7测量并传递给控制单元1，干燥室2和冷阱4中间设有中隔阀3。

设备要求及选型：

A：露点传感器要求探头能够在环境温度-40℃～80℃，环境压力100Pa以下工作，测温精度≤0.2℃；露点范围-80℃～80℃，露点精度≤±1℃，响应时间小于10秒。如可选用芬兰维萨拉公司的DMT340系列。