[发明专利]一种针对非活泼侧链的N-FMOC-氨基酸粗品结晶的新工艺

权利要求书

1.一种针对非活泼侧链的N-FMOC-氨基酸粗品结晶的方法，包括以下步骤：

1)将N-FMOC-氨基酸粗品溶解于乙醇/水体系中，配制成N-FMOC-氨基酸溶液，水浴加热条件下，振荡使其完全溶解；

2)将步骤1)所得溶液置于12℃-16℃下使N-FMOC-氨基酸结晶，抽滤结晶母液，用制备的乙醇/水体系充分洗涤结晶，并干燥得N-FMOC-氨基酸结晶纯品；

3)将步骤2)中抽滤N-FMOC-氨基酸结晶后的剩余溶剂，置于蒸馏装置中，蒸馏回收乙醇。

2.权利要求1中所述非活泼侧链的N-FMOC-氨基酸包括：N-FMCO-L-丙氨酸、N-FMCO-L-苯丙氨酸、N-FMCO-L-亮氨酸、N-FMCO-L-异亮氨酸、N-FMCO-甘氨酸、N-FMCO-L-蛋氨酸、N-FMCO-L-缬氨酸、N-FMCO-L-脯氨酸。

3.权利要求1所述方法，其特征在于：采用乙醇/水体系作为洗涤液，其中不含石油醚等等有毒有机溶剂。

4.权利要求1所述方法，其特征在于：步骤1)中所述乙醇/水体系的比例为乙醇∶水＝1～4∶1～5，其中FMCO-L-异亮氨酸优选1∶1、FMCO-L-苯丙氨酸优选2∶1、FMCO-L-丙氨酸优选3∶2、FMCO-L-蛋氨酸优选2∶3、FMCO-L-亮氨酸优选2∶3、FMCO-L-甘氨酸优选4∶5N-FMCO-L-缬氨酸优选2∶3、N-FMCO-L-脯氨酸优选2∶3。

5.权利要求1所述的方法，其中步骤1)中所述配制成的N-FMOC-氨基酸溶液浓度为22～55(g/l)，其中FMCO-L-异亮氨酸优选53.8(g/l)、FMCO-L-苯丙氨酸优选42.7(g/l)、FMCO-L-丙氨酸优选50.1(g/l)、FMCO-L-蛋氨酸优选25(g/l)、FMCO-L-亮氨酸优选27.3(g/l)、FMCO-L-甘氨酸优选22.2(g/l)、FMCO-L-缬氨酸优选26.4(g/l)FMCO-L-脯氨酸优选26.8(g/l)。

6.权利要求1所述的方法，其中步骤1)中所述水浴加热的温度为60～80℃，其中优选80℃。