[发明专利]一种铕掺杂钛酸锌介孔荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于钛酸盐介孔荧光粉的制备领域，特别涉及一种铕掺杂钛酸锌(ZnTiO₃)介孔荧光粉的制备方法。

背景技术

介孔荧光材料具有介孔材料和荧光材料的共同优点，它具有高的比表面积、高的荧光强度和介孔结构。这使介孔荧光材料在污染物检测、重金属离子检测、药物跟踪缓释、荧光标记和检测等方面具有良好的应用前景。

自Lin等在Biomaterials.Vol.30(2009)pp.4786-4795报道了Fe₃O₄SiO₂SiO₂YVO₄:Eu³⁺介孔荧光材料并将其作为药物缓释材料，这使荧光粉应用到新的领域，但是多次的包覆和荧光粉包覆量限制，使其制备过程复杂且荧光强度难以提高。

随后Qin等人在Biomaterials.Vol.32(2011)pp.7226-7233报道了Gd₂O₃:Eu³⁺介孔荧光粉和Lin等人在Biomaterials.Vol.33(2012)pp.2583-2592报道了CaF₂:Ce³⁺/Tb³⁺介孔荧光粉，并将其应用于药物跟踪释放，但是由于生物相容性等问题很难实际应用，因此制备一种荧光强度高、生物相容性好的介孔荧光材料成为研究难点。

钛酸盐体系荧光粉体系作为一种新型的荧光粉体系，由于其热稳定性和化学稳定性好、显色指数高、环境友好、生物相容性高及成本低廉等特点，受到了人们的高度关注，但常用的合成方法是固相合成法，其主要缺点在于合成温度高、颗粒尺寸大且不可控制，例如Eric等在Alloys and Compounds.Vol.374(2004)pp.202-206报道了CaTiO₃:Pr³⁺荧光粉，Fu等在Journal of Luminescence.Vol.130(2010)pp231-235报道了CaTiO₃:Eu³⁺荧光粉，然而这些荧光粉的合成温度过高(1350-1400℃)，颗粒尺寸大且不可控制，使其难以合成介孔荧光材料。因此，制备钛酸盐介孔荧光粉材料成为研究的热点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种铕掺杂钛酸锌介孔荧光粉的制备方法，该方法简单，成本低，所得钛酸锌荧光粉具有介孔结构和大的比表面积。

本发明的一种铕掺杂钛酸锌介孔荧光粉的制备方法，包括：

(1)将表面活性剂P₁₂₃(Poly(ethylene glycol)-block-Poly(ethylene glycol)-block-Poly(ethylene glycol，分子量为5800g/mol)溶于无水乙醇中，得到P₁₂₃的乙醇溶液；再依次加入钛酸四异丙酯、一水乙酸锌和硝酸铕并快速搅拌3-5h，加入去离子水，再继续搅拌2-4h形成溶胶；

(2)将上述溶胶在30-50℃陈化48-72h，形成凝胶；再升温至90-120℃，干燥12-24h，得到干凝胶；

(3)将上述干凝胶研磨成粉体，然后升温至300-500℃并保温2-8h，冷却后即得到铕掺杂钛酸锌介孔荧光粉。

所述步骤(1)中P₁₂₃的乙醇溶液的质量浓度为30-60g/L。

所述步骤(1)中钛酸四异丙酯、一水乙酸锌、硝酸铕的摩尔比为1∶1∶0.01-0.05。

所述步骤(1)中钛酸四异丙酯与表面活性剂P₁₂₃的质量比为1∶2-2∶1。

所述步骤(1)中去离子水的用量与无水乙醇的体积比为1∶15-1∶5。

所述步骤(3)中所述升温的速度为1℃/min，保温时间为4-6h。

本发明由表面活性剂P₁₂₃作为制孔剂，钛酸四异丙酯、二水乙酸锌和硝酸铕作为合成原料，以无水乙醇作为溶剂，先将P₁₂₃溶于乙醇中形成溶液，再将钛酸四异丙酯、二水乙酸锌和硝酸铕依次加入上述溶液中，快速搅拌形成溶胶，再将溶胶放入烘箱中陈化一段时间形成凝胶，干燥得到干凝胶，再将其煅烧得到铕掺杂钛酸锌介孔荧光粉。