[发明专利]一种高浓度PbSe量子点硅酸盐玻璃的制备方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及光通信技术和纳米材料制备领域，具体涉及一种含较高浓度PbSe量子点的硅酸盐玻璃的制备方法。 

(二)背景技术

半导体量子点及其光学特性是人们的研究热点。在众多的量子点种类中，IV-VI族半导体量子点(例如PbSe、PbS)由于其强的光学吸收和荧光辐射特性，受到了人们的极大关注。研究表明，与天然稀土元素(如铒、铥等)掺杂的光纤器件比较，由PbSe量子点构成的光纤放大器具有宽带宽、增益平坦等优点；PbSe量子点光纤激光器具有泵浦效率高、饱和浓度低和光纤饱和长度短等特点，展现了PbSe量子点在光增益器件方面的广阔应用前景。 

制备量子点的方法很多，如分子束外延法、溶胶-凝胶法、本体聚合法、高温熔融法等。其中，熔融法是近年来人们关注的热点之一。融熔法通过热处理处理，直接在玻璃基质中生长量子点，形成了量子点与基底玻璃之间的介电限域效应，从而增强了量子点的荧光辐射。同时，玻璃基质为量子点提供了稳定的基底环境，使得量子点的热稳定性和化学稳定性都得到了提高。 

对熔融法制备PbSe量子点硅酸盐玻璃曾有一些报道。例如：Chang J，Liu C，Heo J.Optical properties of PbSe quantum dots doped in borosilicate glass[J].J.Non-Crys.Solids，2009，355(37-42)：1897～1899报道，将PbSe掺入到SiO₂-B₂O₃-ZnO-K₂O中，通过温度≤510℃条件下的热处理，获得了含PbSe量子点的硅酸盐玻璃。Silva R S，Morais P C，Alcalde A M，et al.Optical properties of PbSe quantum dots  embedded in oxide glasses[J].J.Non-Crys.Solids，2006，352(32-35)：3522～3524.以PbO₂和Se作为量子点前驱体，通过热处理制备得到了含PbSe量子点的硅酸盐玻璃(SiO₂-Na₂CO₃-Al₂O₃-B₂O₃)。由于上述两种方法的热处理温度较低(≤510℃)，因此，制备得到的量子点数密度较低，粒度分布较窄，其PL峰FWHM约为200～400nm。且它们没有涉及热处理条件对PL强度和FWHM的影响，因而人们也无从得知硅酸盐玻璃中PbSe量子点PL辐射强度的具体情况。而PL强度及其FWHM对于量子点光电子器件非常重要和必须要了解的参量。 

CN201010546623.0用PbO和Se作为前驱体，制备了含PbSe量子点的硅酸盐玻璃(SiO₂-B₂O₃-Al₂O₃-ZnO-AlF₃-Na₂O)。但由于在制备过程中硅酸盐玻璃熔融温度较高(＞1350℃)，而Se在高温下极易挥发，因此，在基础配料中可用来形成PbSe量子点的Se含量实际并不高。大量的实验表明，采用该技术路线所能得到的量子点的掺杂体积比一般很难超过1％。而量子点掺杂体积比或浓度对于增益型器件(例如：量子点光放大器、量子点激光器)至关重要，要产生激射，掺杂体积比必须要达到一个较高的阈值(例如＞2％)。因此，人们希望有更高的掺杂体积比，来实现激射或高增益的量子点光电子器件。 

(三)发明内容

为了解决单质Se组分的高温易挥发的问题，本发明提供一种较高浓度PbSe量子点硅酸盐玻璃的制备方法，关键在于用高温下不易挥发的ZnSe来代替Se单质，制备得到较高浓度PbSe量子点的硅酸盐玻璃(PbSe QD SiO₂-B₂O₃-Al₂O₃-ZnO-AlF₃-Na₂O)。 

本发明采用的技术方案是： 

一种高浓度PbSe量子点硅酸盐玻璃的制备方法，所述高浓度PbSe量子点硅酸盐玻璃由如下质量百分比的原料制成：