[发明专利]甘油液相氧化羰化制取碳酸甘油酯的方法有效
| 申请号： | 201210126093.3 | 申请日： | 2012-04-26 |
| 公开（公告）号： | CN102643263A | 公开（公告）日： | 2012-08-22 |
| 发明（设计）人： | 董文生;王丽艳;刘春玲;刘彦;柯义虎 | 申请（专利权）人： | 陕西师范大学 |
| 主分类号： | C07D317/36 | 分类号： | C07D317/36 |
| 代理公司： | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人： | 申忠才 |
| 地址： | 710062 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甘油 氧化 制取 碳酸 甘油酯 方法 | ||
1.一种甘油液相氧化羰化制取碳酸甘油酯的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将甘油和N，N-二甲基乙酰胺加入高压反应釜中，加入Pd/C催化剂及卤族盐，Pd/C催化剂中Pd的负载量为1～5％，甘油与N，N-二甲基乙酰胺、Pd/C催化剂中Pd、卤族盐的摩尔比为1000∶3000～10000∶0.25～1∶2.5～10，在室温下用CO进行排空；
2)排空后向高压反应釜中通入O2和CO，O2与CO的摩尔比为1∶1.5～10，压力为1.0～6.0MPa，100～200℃反应1～5小时，甘油与CO、O2进行氧化羰化反应，冷却，离心分离，得粗碳酸甘油酯；
3)粗碳酸甘油酯经减压真空短程蒸馏得碳酸甘油酯。
2.根据权利要求1所述的甘油液相氧化羰化制取碳酸甘油酯的方法，其特征在于：所述步骤1)中的卤族盐为NaCl、NaBr、NaI、CuI、KI中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的甘油液相氧化羰化制取碳酸甘油酯的方法，其特征在于：所述Pd的负载量为3％。
4.根据权利要求1所述的甘油液相氧化羰化制取碳酸甘油酯的方法，其特征在于：所述甘油与N，N-二甲基乙酰胺、Pd/C催化剂中Pd、卤族盐的摩尔比为1000∶3000～10000∶0.4～0.5∶4～5。
5.根据权利要求1所述的甘油液相氧化羰化制取碳酸甘油酯的方法，其特征在于：所述甘油与N，N-二甲基乙酰胺、Pd/C催化剂中Pd、卤族盐的摩尔比为1000∶6480∶0.48∶4.8。
6.根据权利要求1所述的甘油液相氧化羰化制取碳酸甘油酯的方法，其特征在于：所述O2与CO的摩尔比为1∶1.5～8。
7.根据权利要求1所述的甘油液相氧化羰化制取碳酸甘油酯的方法，其特征在于：所述O2与CO的摩尔比为1∶2。
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