[发明专利]一种制备头孢布烯母核7-NACABH的新方法无效
申请号: | 201210126134.9 | 申请日: | 2012-04-26 |
公开(公告)号: | CN103374018A | 公开(公告)日: | 2013-10-30 |
发明(设计)人: | 方维政 | 申请(专利权)人: | 黄山市歙县宏辉化工有限公司 |
主分类号: | C07D501/18 | 分类号: | C07D501/18 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 245200 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 头孢 布烯母核 nacabh 新方法 | ||
1. 一种制备头孢布烯母核7-NACABH的新方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)还原物的制备
搅拌下加入无水甲醇及3-羟基头孢,搅拌均匀后加入与3-羟基头孢等质量的催化剂,降温至-20~-10℃,分批加入硼氢化物至反应完毕,析晶、干燥得还原物A;
(2)活化物的制备
还原物A溶解于过量的二氯甲烷,冷却至-20~-10℃,加入甲磺酰氯,搅拌均匀后,滴入三乙胺和二氯甲烷的混合物,搅拌、升温至室温,反应液水洗后,析晶、干燥得活化物B;
(3)头孢布烯母核的制备
在通氮气的状态下,活化物B溶解于过量的二氯甲烷,降温后再依次加入吡啶、五氯化磷、甲醇、三乙胺、磷酸水溶液,搅拌均匀后,静置分层,析晶、干燥得淡黄色头孢布烯母核7-NACABH固体。
2. 根据权利要求1所述的制备头孢布烯母核7-NACABH的新方法,其特征在于:步骤(1)中所述催化剂为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸中的至少一种。
3. 根据权利要求1所述的制备头孢布烯母核7-NACABH的新方法,其特征在于:步骤(1)中所述硼氢化物为硼氢化钠或硼氢化钾。
4. 根据权利要求1所述的制备头孢布烯母核7-NACABH的新方法,其特征在于:步骤(2)中所述三乙胺和二氯甲烷的混合物是缓慢滴入,其滴入时间为25-50分钟,滴加完后搅拌25-35分钟。
5. 根据权利要求1所述的制备头孢布烯母核7-NACABH的新方法,其特征在于:步骤(2)中所述甲磺酰氯可以用甲苯磺酰氯代替。
6.根据权利要求1所述的制备头孢布烯母核7-NACABH的新方法,其特征在于:步骤(3)中所述反应温度为-17℃~-20℃。
7.根据权利要求1所述的制备头孢布烯母核7-NACABH的新方法,其特征在于:步骤(3)中所述反应液静置分层后,有机相依次用5%碳酸氢钠水溶液与饱和食盐水洗涤。
8.根据权利要求1所述的制备头孢布烯母核7-NACABH的新方法,其特征在于:步骤(3)中所述三乙胺可以用二乙胺或二异丙基乙胺代替;甲醇也可以是乙醇或丙醇。
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