[发明专利]一种快速定量检测土壤中有机磷农药残留的方法

说明书

技术领域

本发明涉及药物检测技术领域，特别涉及一种快速定量检测土壤中的有机磷农药残留量的方法。

背景技术

有机磷农药的大量使用造成了严重的环境污染，也危及到人类的健康。发展有机磷农药快速检测方法越来越受到人们的重视，目前检测有机磷农药的分析方法主要有波谱法、色谱法和酶抑制法。波谱法灵敏度不高，一般只能作为定性的鉴别方法用于粗选；色谱法是目前检测有机磷农药的最主要检测方法，根据检测过程中的物理化学特性又可分为薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法三类。其中气相色谱法是进入20世纪50年代以后，在柱层析的基础上发展起来的一种新型的仪器分析方法，已成为目前典型的、应用最广的仪器分析方法。薄层色谱法受分析的灵敏度、定量困难的制约。液相色谱法与气相色谱法相比，虽说不受样品的挥发度和热稳定性的限制，非常适合于大分子、不稳定的化合物的分析，但在实际应用中，凡是能用气相色谱法分析的样品一般不用液相色谱法，因为气相色谱更快，更灵敏，更方便，并且耗费更低。所以气相色谱法在分析有机磷农药时，无论在分析速度、灵敏度还是分离效率上，都呈现出明显的优越性。该方法是利用经提取、纯化、浓缩后的有机磷农药注入气相色谱柱，程序升温气化后，不同的有机磷农药在固定相中分离，经不同的检测器检测扫描绘出气相色谱图，通过保留时间来定性，通过峰高或峰面积与标准曲线对照来定量。但气相色谱仪使用条件要求高，对使用环境和操作条件要求严格，使用人员要经过专门的培训，操作繁琐，时间较长。因此，在一般实验室不能实现快速定量检测有机磷农药。

酶抑制法是利用有机磷农药的毒理特性建立的一种快速检测方法。由于有机磷农药可以抑制胆碱酯酶的活性。在无有机磷农药存在时，乙酰胆碱或丁酰胆碱在胆碱酯酶作用下可以产生胆碱和乙酸或丁酸；当有机磷农药存在时，胆碱酯酶的活性受到抑制，作为其分解产物的乙酸或丁酸也相应减少。利用上述反应特性，根据指示剂颜色或反应液pH值的变化，就可以达到检测有机磷农药的目的。AOAC在1964年最早公布了该方法检测有机磷农药，美国的中西部研究院(MidwestResearch Institute)于1985年报道的农药检测酶片(Enzyme Ticket)，可测出水中0.1～10ng/L有机磷(OPS)或氨基甲酸酯类农药，我国农业部环境保护科研监测所李治祥等1989年也做了类似报道。2002年新颁布的中华人民共和国国家标准GB/T18630-2002还将酶抑制法作为蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯农药残留量的简易检验方法。目前应用酶抑制法来检测有机磷农药的方法主要有膜电极法和纸片法。具体就是将乙酰胆碱(AchE)吸附在载体(电极或纸片)上，当检测含有有机磷农药的样品时，乙酰胆碱(AchE)活性被抑制，从电极的读数指示变化或纸片的颜色变化来定性检测有机磷农药，也可与标准有机磷农药比较来定量。EWilkins等研究了利用乙酰胆碱酯酶电流传感器对有机磷农药敌敌畏、倍硫磷、二嗪农等在乙醇溶剂中的定量测定方法。酶抑制法最大的优点是操作简便，速度快，不需昂贵的仪器，特别适合现场检测以及大批样品的筛选检测，易于推广普及；但是灵敏度比仪器法要差一些，重复性、回收率还有待提高。

据资料显示，目前，有机磷农药快速检测方法主要是酶抑制法，并且该法也主要是用于各种蔬菜、水果和食品类有机磷农药残留的定性或半定量检测，而对于土壤中有机磷农药残留的快速定量检测方法几乎没有。

发明内容

本发明提供一种能够快速且定量检测土壤中的有机磷农药残留量的方法。

为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：

一种快速定量检测土壤中有机磷农药残留的方法，其包括步骤：

A、土壤样品的处理，包括：(1)有机磷农药污染土壤样品的处理：将含有机磷农药的风干土壤样品充分研磨后，过100目筛，取一支干净的试管，准确称取0.50g土样，加入2.5mL pH8.0磷酸缓冲液在混合仪上充分混匀3-5min，为待检土壤样品悬液；(2)空白土壤样品的处理：将不含农药的土样风干后，充分研磨后，过100目筛，准确称取0.50g空白土样，加入2.5mL pH8.0磷酸缓冲液在混合仪上充分混匀3-5min，为待检空白土样悬液；