[发明专利]一种采用石英晶体振荡器电子鼻鉴别白酒的方法无效
申请号: | 201210127860.2 | 申请日: | 2012-04-27 |
公开(公告)号: | CN102636588A | 公开(公告)日: | 2012-08-15 |
发明(设计)人: | 李臻锋 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 无锡华源专利事务所 32228 | 代理人: | 冯智文 |
地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 石英 晶体振荡器 电子 鉴别 白酒 方法 | ||
技术领域
本发明涉及白酒鉴别方法,具体涉及采用石英晶体振荡器电子鼻鉴别白酒的方法。
背景技术
目前白酒的鉴别方法主要包括品酒师鉴定、气相色谱法分析等。依靠专业品酒师凭口感及色泽鉴别白酒,受主观因素影响大,评判结果因往往不够客观,气味浓度也无法定量表达,难以应用于工业化、自动化生产;气相色谱法虽能够准确定性定量地测定白酒中的酸类、酯类、醛类以及醇类等多种成分,但是分析过程较为复杂,所使用检测设备成本较高,耗时长,且气相色谱仪的高速离心式分离机会打碎白酒的大分子,破坏反映白酒老熟度的化合物。
电子鼻是近几年来发展较快的一种人工嗅觉系统。目前运用最多的电子鼻是传感器阵列式电子鼻,传感器阵列式电子鼻是10~30个传感器的组合,当气味吸附到传感器上时,其电阻发生改变,不同的传感器对不同的气味反应不同,将这些信号组合起来,用模式识别技术进行分析,最后确立不同气味的特征图谱。但此类电子鼻不适合于检测中国白酒,因为电阻的变化对乙醇更为敏感,掩盖了仅占1-2%比例的呈香成分,且此类传感器饱和反应时间长,速度慢,检测数据需要人工用数学统计方法统计,无法实现自动化,最后数据也只是一个模式识别图谱,其数据和化学成分完全脱节,特别是针对年份相差不大或品种相似的白酒,识别度不高,识别准确率低。
石英晶体振荡器电子鼻可以在一分钟内检测出挥发物的化学成分。石英晶体传感器通电后以极高频率振荡,当被测化合物落在传感器上时其振荡频率发生改变,而频率的变化量与化合物的数量、种类相关。传感器的频率变化量由微处理器检测,最终反映在数轴上成为一个峰,峰面积就代表化合物的数量(Peak Area –PA)。挥发物在到达传感器之前先由一个短的色谱柱分离,其中不同的化合物在色谱柱内的滞留时间不同且唯一(Retention Time - RT)。峰面值PA和滞留时间RT相结合,就可以定量、定性反映挥发物中的不同化合物成分,而此特征峰图可作为不同白酒的特征图谱,用于白酒的初步鉴定,在此基础上结合数学统计分析法,可对白酒做进一步鉴别,因此具有很高的识别度。本电子鼻的分离柱较气相色谱仪短,分离时间短,速度快,分离精度不高,但可以有效地保留白酒中反应老熟度的大分子,因此特别适合中国白酒的检测。此外,本电子鼻所用分离柱只收集C5-C20分子,基本包括了人类可以感知的白酒芳香气味分子,却不吸收乙醇分子,从而避免了酒精对检测结果的影响。
发明内容
针对现有技术中的不足之处,本发明将石英晶体振荡器电子鼻快速检测生成的气味一阶导数曲线峰图与数学统计分析法相结合,提供了一种快速、准确、有极高识别度的白酒鉴别方法。
本发明的技术方案如下:
一种采用石英晶体振荡器电子鼻鉴别白酒的方法,包括具体步骤如下:
(1)采用顶空法收集白酒标准样品挥发物样本;
(2)用石英晶体振荡器电子鼻对白酒标准样品气味进行检测,由电子鼻系统软件生成对应不同白酒样品挥发性气味的频率函数的一阶导数曲线峰图,以此作为不同白酒的特征图谱建立判别标准1;
(3)利用统计学分析软件进行典型判别法分析,从一阶导数曲线峰图中选取所有大于200点的峰面积值作为特征变量建立线性判别函数,用此判别函数对白酒样品进行判别归类,并选取此函数前两个典型变量值作为横纵坐标画出典型判别分析散点图,从而建立判别标准2;
(4)按照步骤(1)~(3)所述建立判别标准的同样操作方法,检测待检白酒样品,将所得一阶导数曲线峰图以及典型判别分析散点图分别与步骤(2)建立的判别标准1以及步骤(3)建立的判别标准2进行比较判定,即可得知待检白酒的种类及老熟度。
步骤(1)所述顶空法为:装置在密闭玻璃瓶中的白酒样品占玻璃瓶容积的25~75%,并在室温下放置30~120分钟。
步骤(2)所述石英晶体振荡器电子鼻对白酒标准样品气味进行检测的步骤为:设置电子鼻各部件的初始温度,其中传感器40~80℃、色谱柱20~60℃、旋转阀140~180℃、进样口180~220℃、吸附器200~300℃;设置运载气体流速2~4cm3/min;通过取样针头从上述装置白酒的密闭玻璃瓶中吸取白酒挥发物5~20秒;将色谱柱从上述初始温度起以每秒10℃的速度匀速加热到150~250℃,然后进行数据采集,数据采集频率0.01~1秒/次,持续时间10~30秒。
所述运载气体为氦气。
本发明有益的技术效果是:
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