[发明专利]含氮的石墨化空心碳微球的制备方法

权利要求书

1.含氮的石墨化空心碳微球的制备方法，其特征在于含氮的石墨化空心碳微球的制备方法按以下步骤进行：

一、将三聚氰胺粉末与质量浓度为37％的甲醛溶液加入到去离子水中，调节pH值至5.5～9.0，然后加热至40～60℃并搅拌10min～30min，再升温至80～90℃并静置10min～30min，得到反应液；其中三聚氰胺与甲醛的摩尔比为(1.5～6)∶1；

二、将步骤一得到的反应液转移至内衬有聚四氟乙烯的不锈钢水热反应釜中，密封后，并放在温度为120～200℃的烘箱内反应3～12h，取出反应釜自然冷却至室温，将得到的产物离心分离，再将固相物依次用去离子水和无水乙醇洗涤，室温晾干后，得到三聚氰胺树脂微球；

三、将步骤二得到的三聚氰胺树脂微球放到石英管式炉内，通入流速为10～100mL/min的高纯氮气保护，并以1～10℃/min的速度将石英管式炉升温至600～800℃并保温2～12h，再随炉冷却到室温，得到含氮的石墨化空心碳微球。

2.根据权利要求1所述的含氮的石墨化空心碳微球的制备方法，其特征在于步骤三中所述的高纯氮气中氮气的质量百分数≥99.99％。

3.根据权利要求1或2所述的含氮的石墨化空心碳微球的制备方法，其特征在于步骤一中将三聚氰胺粉末与质量浓度为37％的甲醛溶液加入到去离子水中后，加热至45～55℃并搅拌15min～25min，再升温至82～87℃并静置15min～25min，得到反应液。

4.根据权利要求1或2所述的含氮的石墨化空心碳微球的制备方法，其特征在于步骤一中三聚氰胺与甲醛的摩尔比为(3～5)∶1。

5.根据权利要求1或2所述的含氮的石墨化空心碳微球的制备方法，其特征在于步骤二中水热反应的温度为150～180℃，反应时间为5～10h。

6.根据权利要求1或2所述的含氮的石墨化空心碳微球的制备方法，其特征在于步骤二中水热反应的温度为160℃，反应时间为8h。

7.根据权利要求1或2所述的含氮的石墨化空心碳微球的制备方法，其特征在于步骤二中水热反应的温度为170℃，反应时间为7h。

8.根据权利要求1或2所述的含氮的石墨化空心碳微球的制备方法，其特征在于步骤三中通入的高纯氮气的流速为30～70mL/min。

9.根据权利要求1或2所述的含氮的石墨化空心碳微球的制备方法，其特征在于步骤三中石英管式炉的升温速度为3～8℃/min，升温至650～750℃并保温5～10h。

10.根据权利要求1或2所述的含氮的石墨化空心碳微球的制备方法，其特征在于步骤三中石英管式炉的升温速度为5℃/min，升温至680℃并保温8h。