[发明专利]一种二芳基双(1,2,3-三唑)类化合物的合成方法无效

专利信息
申请号: 201210128711.8 申请日: 2012-04-27
公开(公告)号: CN102659695A 公开(公告)日: 2012-09-12
发明(设计)人: 安德烈;谢德逊;俞宪;苏琼;石磊 申请(专利权)人: 湖南大学
主分类号: C07D249/06 分类号: C07D249/06
代理公司: 长沙市融智专利事务所 43114 代理人: 魏娟
地址: 410082 湖*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 二芳基双 化合物 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种二芳基双(1,2,3-三唑)的合成方法,其特征在于由通式为2的底物双炔类化合物合成通式为1二芳基双(1,2,3-三唑)类化合物。

通式中Ar为不同取代的芳基,芳基的碳原子数目为6~8;

所述的合成是将底物二芳基-1,3-丁二炔溶解于DMF中,加入叠氮化钠,在回流的条件下进行Huisgen环加成反应。

2.根据权利要求1所述的二芳基双(1,2,3-三唑)的合成方法,其特征在于通式1或通式2中Ar为苯基,4-甲氧基苯基,4-甲硫基苯基,4-甲基苯基,4-乙酰苯基;或4-硝基苯基。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,底物1和叠氮化钠的摩尔比为1∶7.5~8.5。

4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,回流温度控制在155~160℃。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,回流时间为40~58小时。

6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于方法的步骤为:

1)将底物1溶解于DMF中,加入叠氮化钠,在回流条件下搅拌48小时,底物为2和叠氮化钠的摩尔比为1∶8;

2)用大量的水淬灭反应,混合物用乙酸乙酯萃取,有机相用饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤后减压蒸除溶剂;残余物通过硅胶柱层析分离,得二芳基双(1,2,3-三唑)类化合物。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,采用的是300~400目硅胶。

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