[发明专利]基于2,2-双[4-（2,4-二氨基苯氧基）苯基]丙烷的聚酰亚胺纤维纺丝原液及其制备

说明书

技术领域

本发明属于聚酰亚胺纤维纺丝原液及其制备领域，特别涉及一种基于2，2-双[4-(2，4-二氨基苯氧基)苯基]丙烷的聚酰亚胺纤维纺丝原液及其制备方法。 

背景技术

聚酰亚胺是一类综合性能非常优异的高分子材料，具有特别优异的耐热性、耐低温性、阻燃性、电气性能和力学性能，被广泛地应用于电子微电子、航空航天、激光、光电等高科技领域。 

有关聚酰亚胺树脂领域的研究开发工作已有不少报道： 

虞鑫海等人【聚硫醚酰亚胺树脂的合成及其改性环氧粘合剂的研制[J].粘接，2009，30(6)：34-38】公开了一种4，4′-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚及其聚硫醚酰亚胺树脂的制备方法，其主要特征在于：利用4，4′-二羟基二苯硫醚(44DHDPS)、碳酸钾和4-氯硝基苯(4CNB)，在N，N-二甲基甲酰胺和甲苯的混合溶剂体系中回流反应，合成得到了4，4′-双(4-硝基苯氧基)二苯硫醚(DNDPS)；随后，在钯/炭和水合肼体系中还原得到4，4′-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚(DADPS)，并与2，2-双[4-(3，4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐(BPADA)进行聚合反应，脱水亚胺化，得到聚硫醚酰亚胺(PTEI)树脂。 

费斐等人【3，3’-二氨基-4，4’-二羟基联苯及其聚酰亚胺的合成与性能研究[J].绝缘材料，2009，42(6)：12-15，22】公开了一种3，3’-二氨基-4，4’-二羟基联苯及其聚酰亚胺的制备方法，其主要特征在于：4，4’-二羟基联苯(DHBP)和浓硝酸在有机溶剂中反应，合成得到了3，3’-二硝基-4，4’-二羟基联苯(DNDHBP)；随后，在Pd/C-水合肼的还原体系中，被进一步还原，得到了3，3’-二氨基-4，4’-二羟基联苯(DADHBP)。并且，将所得到的3，3’-二氨基-4，4’-二羟基联苯(DADHBP)与3，3’，4，4’-四羧基二苯醚二酐(ODPA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应，得到了粘稠状的聚酰胺酸(DADHBP/ODPA-PAA)溶液，涂膜，热亚胺化，获得了相应的聚酰亚胺(DADHBP/ODPA-PI)薄膜。利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)、紫外-可见分光光度计等仪器，对它们的性能进行了研究。

中国发明专利CN101289543A公开了一种柔性覆铜板用1，4-双(2，4-二氨基苯氧基)苯型聚酰亚胺薄膜的制备方法，其主要特征在于：采用如下主要步骤： 

(1)1，4-双(2，4-二氨基苯氧基)苯、芳香族二元伯胺与芳香族二元酐和含不饱和双键的有机化合物，在非质子强极性有机溶剂体系中，于20℃～140℃温度范围内，搅拌反应，得到棕色粘稠的可交联固化的热固性聚酰胺酸溶液； 

(2)将所得的聚酰胺酸溶液流涎成膜，于100℃～400℃脱水亚胺化和热固化交联反应，得到均匀透明的聚酰亚胺薄膜。 

该薄膜吸水率低，热收缩性小，尺寸稳定性好，同时也具有良好的耐热性以及优异的力学性能和电气性能等。它非常适用于柔性覆铜板(FCCL)的绝缘基膜。 

中国发明专利CN101289537A公开了一种1，4-双(2，4-二氨基苯氧基)苯型自增韧性不饱和聚酰亚胺粉末的制备方法，主要步骤包括： 

(1)1，4-双(2，4-二氨基苯氧基)苯、芳香族二元伯胺与芳香族二元酐和含不饱和双键的有机化合物，在非质子强极性有机溶剂体系中，于20℃～140℃温度范围内，搅拌反应，得到棕色粘稠的可交联固化的热固性聚酰胺酸溶液； 

(2)将所得的聚酰胺酸溶液脱水亚胺化、成粉、过滤、洗涤、干燥，得到1，4-双(2，4-二氨基苯氧基)苯型自增韧性不饱和聚酰亚胺粉末。 

虞鑫海等人【耐高温单组分环氧胶粘剂的研制，粘接，2008，29(12)：16-19】公开了一种聚酰亚胺的制备方法，其主要特征在于：以马来酸酐(MA)为封端剂，以2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷(BAHPFP)、2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPOPP)、2，2-双[4-(3，4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐(BPADA)为主原料合成得到了含酚羟基的聚醚酰亚胺树脂(HPEI)。