[发明专利]采用微波水热法制备锆酸钡纳米粉体的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种采用微波水热法制备锆酸钡纳米粉体的方法。

背景技术

锆酸钡（化学式BaZrO₃）是一种具有钙钛矿(ABO₃)结构的材料，具有宽的带隙、高的介电常数、高的击穿强度、低的漏电流密度、优异的化学与机械稳定性等，被广泛用于燃料电池、氢气气敏传感器、高栅介质材料、蒸汽电解、热障涂层等。因此，对锆酸钡的研究越来越受到人们的重视。

传统合成锆酸钡的方法是固相烧结法，这种方法制备的粉体通常具有粒径大、分布不均匀和强团聚等缺点。为了克服这此缺点，“软化学”方法合成锆酸钡越来越受到人们的重视。相对于固相反应法，“软化学”方法，如溶胶－凝胶、共沉淀、热分解等方法，虽然在组分控制上具有明显优势，在合成温度上有所降低，但仍需要高温处理过程才能得到结晶性良好的锆酸钡粉体，而高温处理过程势必造成颗粒的粗化和团聚，不利于陶瓷制备。水热法可以在较低的温度下制备结晶性和分散性较好的锆酸钡粉体，专利文献CN 101319383 B公开了一种采用溶剂热合成纳米锆酸钡的方法，方法先向氧氯化锆水溶液中加入氨水形成羟基氧化物沉淀，再将该沉淀液加入到乙酸钡的有机胺溶液中，在0.5～1.0mol/L的氢氧化钾存在下，在150～230℃下保温2～24小时，制备出粒径为15～25nm的锆酸钡纳米粉体，但该方法反应过长，使用有机胺容也易产生具有刺激性的氨，从而对操作人员造成身体伤害，采用有机胺做溶剂时还会造成后期纳米粉体的分离、洗涤困难，同时也会造成水污染问题。

微波水热法是近几年才在国际上展开研究的一种纳米粉体制备新方法，在控制粉体尺寸、形貌以及分散性等方面显示出巨大优势。与常规水热方法相比，微波加速了反应过程，使得反应时间缩短，能够制备出结晶完好、粒径分布均匀的纳米粉体，并且此方法操作简单，成本低廉。

近年来美国Pennsylvania大学采用微波水热法制备了一些陶瓷和金属粉体，对微波水热合成研究工艺进行了初步研究。国内也开始了采用微波水热法合成粉体材料的研究，但是锆酸钡纳米材料的微波水热合成研究至今未见系统报道。因此本发明提供一种锆酸钡纳米粉体的微波水热合成方法。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术存在反应时间长、污染大的问题，提供一种采用微波水热法制备锆酸钡纳米粉体的方法。

本发明实现上述目的所采用的技术方案：采用微波水热法制备锆酸钡纳米粉体的方法，包括如下步骤：

（1）将水溶性锆盐和水溶性钡盐分别溶于水中，得到含锆离子的溶液和含钡离子的溶液；

（2）再按锆离子与钡离子的摩尔比为1：1，将含锆离子的溶液与含钡离子的溶液混合；

（3）向步骤（2）所得的混合液中加入表面活性剂，使混合液中表面活性剂的浓度为5～200mmol/L，然后加入碱，直至有沉淀形成，得到前驱体浆料；

（4）把前驱体浆料置于反应釜中，进行微波水热反应，反应温度为150～200℃，微波功率为500～800W，反应0.5～4h，反应产物经分离、干燥得到锆酸钡纳米粉体。

进一步，所述水溶性锆盐为四氯化锆、硝酸锆和醋酸锆中的至少一种。

进一步，所述水溶性钡盐为氯化钡、硝酸钡和醋酸钡中的至少一种。

进一步，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠和十二烷基苯磺酸钠中的至少一种。

进一步，所述碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾。

有益效果：

（1）采用本发明方法制得的锆酸钡纳米粉体结晶完好、颗粒大小均匀，分布范围窄。

（2）采用微波加热比常规水热法的加热更快，更安全，容易控制，反应时间也只需0.5～4小时，合成的锆酸钡纳米粉体无需高温煅烧，节约了能量消耗。

（3）采用微波水热法时，微波能对反应液起到振荡作用，有效地促进反应和提高纳米粉体晶粒品质，减少了纳米粒子的团聚。

（4）本发明无需使用难处理的有机溶剂，对操作人员无危害，产物容易分离，污染少。

附图说明

图1 是采用本发明方法制得的锆酸钡纳米粉体的X-射线衍射图谱（XRD）。

图2 是采用本发明方法制得的锆酸钡纳米粉体的场发射扫描电镜图（FESEM）。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本发明做进一步说明。

实施例1