[发明专利]一种石墨烯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210130981.2 申请日: 2012-04-19
公开(公告)号: CN103373726B 公开(公告)日: 2018-05-18
发明(设计)人: 吴祯琪;孙培育;刘刚桥;吴刚 申请(专利权)人: 东丽先端材料研究开发(中国)有限公司
主分类号: C01B32/19 分类号: C01B32/19
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 200241 上海市闵行*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 石墨 制备 方法
【说明书】:

发明涉及一种能在酸性条件下以还原氧化石墨来制备石墨烯的方法。具体为通过将石墨经插层氧化处理得到具有酸性的氧化石墨分散液,并在该具有酸性的氧化石墨分散液中添加还原剂使其还原为石墨烯。本方法无需将氧化石墨分散液由强酸性洗涤至中性或弱酸性,大大节省了制备时间,提高效率。可广泛应用于电池材料,复合材料,电子器件,储能材料等多个领域。

技术领域

本发明属于纳米石墨导电材料领域,具体涉及由一种能在酸性条件下还原氧化石墨的还原剂来制备石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯是与碳纳米管,碳纳米线和富勒烯为同一家族的新兴纳米碳材料。于2004年被发现并稳定存在之后,立刻成为了各大领域的研究热点。它由单层碳按蜂窝状排列呈二维结构,并由两侧的电子云产生的斥力稳定存在。因此具有优异的机械,电学,热学和光学特性,在电池材料,复合材料,电子器件,储能材料等多个领域具有广泛的应用前景。

石墨烯的制备一直是人们关注的焦点。目前已经报道的制备方法主要有机械剥离法,外延生长法,化学气相沉积法和氧化还原法。其中前三种方法因操作复杂,条件苛刻或产率低下难以应用到大规模生产中。相比而言,氧化还原法由其成本低廉,剥离效率高,操作简便,产量大等优点被许多研究工作者应用,并最有可能实现规模化制备。

目前氧化还原法制备普遍是先将石墨在强酸和强氧化剂的条件下氧化剥离,再用中性水将其洗涤、过滤至中性,最后加入还原剂使其还原为石墨烯。所采用的还原剂多为肼类,胺类有机物或碱性无机物。由于该类还原剂无法在强酸条件下进行反应,所以虽然洗涤、过滤的步骤是其中耗时最长,十分繁琐的步骤,却必不可少。如用水合肼和氨水为还原剂进行还原(Dan Li, Gordon G.Wallage,et al.Nature Nanotechnology,2008VOL.3,101-105),而水合肼和氨水为强碱性,能与酸剧烈反应从而达不到还原氧化石墨的目的。如用硼氢化钠为还原剂进行还原(Hyeon-Jin Shin,Young Hee Lee,et al.Adv.Funct.Mater.2009,19,1987-1992),而硼氢化钠为强碱性,能与酸剧烈反应,并且生成易燃易爆的氢气。如用对苯二胺为还原剂进行还原(Yao Chen,et al.Chem.Commun,2009,4527-4529),而对苯二胺能与硫酸反应生成对苯醌或硫酸盐,失去还原性。

发明内容

本发明目的是为了缩短制备时间,简化工艺流程。提供一种能够在酸性条件下使用的还原剂。该还原剂可在浓硫酸中对氧化石墨进行还原,因此使用该还原剂进行石墨烯的制备省去了将氧化石墨由强酸液中反复洗涤、过滤至中性液的步骤,大大缩短了石墨烯的制备时间。同时若将待还原的酸性氧化石墨液稀释,也可用此方法制备石墨烯。

本发明的目的可以通过以下措施达到:

通过将石墨经插层氧化处理得到具有酸性的氧化石墨分散液,并在该具有酸性的氧化石墨分散液中添加还原剂使其还原为石墨烯;

所述还原剂具有式(1)的结构或为具有式(1)结构的物质的盐:

其中R1选自于氢原子、碳原子数为1-99的烷基、苄基、碳原子数为1-99 的烯烃基、苯基、碳原子数为1-99的环烷烃基、碳原子数为1-99的环烯烃基、或碳原子数为1-99的杂元环基中的一种;R2选自于碳原子数为1-99的烷基、苄基、碳原子数为1-99的烯烃基、苯基、碳原子数为1-99的环烷烃基、碳原子数为1-99的环烯烃基、或碳原子数为1-99的杂元环基中的一种;R1与R2相同或不同。

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