[发明专利]2-羟基-6-萘甲酸的精制方法无效
申请号: | 201210131032.6 | 申请日: | 2012-05-02 |
公开(公告)号: | CN102659576A | 公开(公告)日: | 2012-09-12 |
发明(设计)人: | 严兵;缪从兵;何珉;金炳生;梁子军;王永新 | 申请(专利权)人: | 苏州思睿屹新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C65/11 | 分类号: | C07C65/11;C07C51/42 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 吕书桁 |
地址: | 215124 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 甲酸 精制 方法 | ||
1.2-羟基-6-萘甲酸的精制方法,其特征在于包括以下步骤:
Ⅰ:将科尔贝-施密特反应得到的2-羟基-6-萘甲酸粗品溶于醇或醚的有机溶剂和水的混合物,加入活性炭并加热溶解粗品,在80~120℃下保温30分钟~60分钟,然后过滤得滤液;
Ⅱ:将步骤Ⅰ的滤液放入具纯水的反应釜中,纯水相对滤液的体积比为1~10:1,然后升温并在90~99℃下保温30分钟~200分钟,继而经降温,离心、洗涤、烘干,得到离心滤液和2-羟基-6-萘甲酸精品;
Ⅲ:将离心滤液冷却到室温并过滤,得到能利用步骤Ⅱ重结晶精化的含水回收品和二次滤液;
Ⅳ:对二次滤液采用树脂吸附,吸附后的溶液蒸馏回收有机溶剂;
Ⅴ:树脂吸附饱和后,利用碱溶液和水依次进行洗脱,将脱附液合并后用稀硫酸调节pH4.5-4.8回收其中可用于精制套用的2-羟基-6-萘甲酸粗品。
2.根据权利要求1所述的2-羟基-6-萘甲酸的精制方法,其特征在于:步骤Ⅰ中醇或醚的有机溶剂为乙二醇及其醚类衍生物,至少为二乙二醇,三乙二醇,乙二醇单甲醚,乙二醇单乙醚,乙二醇二甲醚,乙二醇二乙醚,二乙二醇单甲醚,二乙二醇单乙醚,二乙二醇二甲醚,二乙二醇二乙醚和1,4-二氧六环中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的2-羟基-6-萘甲酸的精制方法,其特征在于:步骤Ⅰ中所述醇或醚的有机溶剂按质量比计算为2-羟基-6-萘甲酸粗品的2~10倍,且相对混合的水的质量为1~10倍。
4.根据权利要求3所述的2-羟基-6-萘甲酸的精制方法,其特征在于:步骤Ⅰ中所述醇或醚的有机溶剂相对2-羟基-6-萘甲酸粗品或水的质量比均为2~3。
5.根据权利要求1所述的2-羟基-6-萘甲酸的精制方法,其特征在于:步骤Ⅱ中所述纯水相对滤液的质量比为1~10。
6.根据权利要求5所述的2-羟基-6-萘甲酸的精制方法,其特征在于:步骤Ⅱ中所述纯水相对铝液的质量比为2~3。
7.根据权利要求1所述的2-羟基-6-萘甲酸的精制方法,其特征在于:步骤Ⅱ中降温至40~60℃后再进行离心。
8.根据权利要求1所述的2-羟基-6-萘甲酸的精制方法,其特征在于:步骤Ⅳ中所述树脂为苯乙烯或二乙烯苯或丙烯酸或酯类衍生物的均聚或共聚产物。
9.根据权利要求1所述的2-羟基-6-萘甲酸的精制方法,其特征在于:步骤Ⅳ中所述碱溶液为3~10%的氢氧化钠。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于苏州思睿屹新材料股份有限公司,未经苏州思睿屹新材料股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201210131032.6/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种茶汁多级逆流自动提取方法
- 下一篇:一种8极3°的大步距角步进电机