[发明专利]一种萜烯树脂的生产方法

说明书

技术领域

一种萜烯树脂的生产方法，萜烯树脂是一种新型优良的增粘剂，属于化工材料生产技术领域。

背景技术

随着人们对食品安全性关注程度的提高，作为食品添加剂的萜烯树脂，其生产过程采用了毒性较高的甲苯类溶剂，引起了人们的关注和不安。因此对其传统生产方法的改革，选用比甲苯类溶剂更安全的溶剂，这一课题自然地提到改革日程上来。本发明采用非苯类溶剂替代甲苯或二甲苯作为生产溶剂合成萜烯树脂，一方面保证了产品应用在食品添加剂、食品包装及人体卫生用品等领域的安全性得到提高，另一方面避免了使用毒性较高的物质（甲苯）对生产操作人员的伤害和环境危害，具有较大的现实意义和社会效益。本发明所合成萜烯树脂的方法工艺简单、安全卫生，所得产品具有优异的粘合性，耐热、耐光、耐臭、无毒等优良特性，广泛应用于热熔胶、油墨、塑料、印刷、卫生、食品及食品包装行业。因其良好的咀嚼性而成为糖果胶基的重要原料之一。

发明内容

本发明目的在于寻找一种萜烯树脂新的生产方法，对其传统生产方法进行改革，选用比甲苯类溶剂更安全的溶剂。

本发明的技术方案：一种萜烯树脂的生产方法，以松节油或а-蒎烯或β-蒎烯为主要原料，选用非苯类溶剂饱和烃替代甲苯或二甲苯作为生产溶剂，仍采用三氯化铝或三氯化铝/三氯化锑复合体系为催化剂，低温或常温下聚合，反应产物经水洗后处理得到合格的萜烯树脂产品。

所述的萜烯树脂生产原料，可以是我国公认的生产的松节油，或用其他方法分离提纯得到的а-蒎烯、β-蒎烯，或搀和有其他少量烯烃的以а-蒎烯、β-蒎烯为主的原料；

所述饱和烃溶剂采用环己烷系或环戊烷系饱和烃，最典型的是环己烷、甲基环己烷。当然也可以是乙基环己烷、二甲基环己烷，或环戊烷、甲基环戊烷。所选用的溶剂比（溶剂与原料质量之比）为0.2～2.0︰1；

所述的催化剂用量。其用量为原料质量的3%～10%之间；

所述的反应温度可以从-10℃～130℃，该反应可以在常压反应，也可以在加压下反应，其压力范围在0～0.3MPa（表压），反应时间1～15h。

本发明的有益效果：本发明经长期试验和探索，选用非苯类溶剂作为萜烯树脂生产溶剂，达到了安全性和创新性的目的。

具体实施方式

实施例1

在一个恒温冰水浴中置入1L四口烧瓶，四个口分别为：搅拌器、温度计、回流器和滴加口。在烧瓶中投入溶剂环己烷200g，加入无水三氯化铝12g，原料采用湿地松松节油。其中含а-蒎烯50.53%，β-蒎烯36%～39%（余下为其余烯烃）。松节油总量300g，初期投入150g，其余滴加投入。以上体系在0℃条件下搅拌引发反应，反应开始温度升至20℃，冷却控制温度10℃左右，反应8h，经水洗后处理等程序，最终得产品220g，软化点103℃。

实施例2

与实施例1相同装置，在烧瓶中投入甲基环己烷250g，加入无水三氯化铝12g，原料湿地松松节油（成分同实施例1）。松节油总量250g，初期投入150g，滴加100g，投料结束后开始搅拌，反应升温至30℃，冷却控制温度20℃条件下反应8h，经水洗后处理，最终的产品158g，软化点105℃。

实施例3

在一个50L的搪瓷带夹套冷却的反应釜内，装有带机械密封的斜桨搅拌器，转速150转/分，10L滴加槽经流量计向釜中滴加。

配比：湿地松松节油（а-蒎烯含量50%左右，β-蒎烯含量38%左右）12kg

环己烷8kg，无水三氯化铝0.6kg。

先向反应釜中投入全部环己烷及三氯化铝，投入6kg松节油，启动搅拌，反应釜通水冷却，控制温度30℃以下，将余下6kg松节油在2h内滴加完，继续反应6h，水洗后处理，最后得到萜烯树脂9.5kg。软化点98℃。

实施例4 

与实施例3相同的装置，相同配比和条件，反应开始抽真空-0.08MPa（表压）。充至+0.1MPa（表压），然后搅拌升温至90℃，将余下6kg松节油在2h内滴加完，继续反应4h，温度控制在80℃～90℃。压力0.1MPa±0.01,最后水洗后处理，得萜烯树脂8.9kg，软化点110℃。