[发明专利]2，3-二氟苯甲醛的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及2，3-二氟苯甲醛，具体涉2，3-二氟苯甲醛的制备方法。

背景技术

2，3-二氟苯甲醛是一种用途非常广泛的有机合成中间体，可用于医药、农药、燃料及含氟功能材料等的合成。

目前制备2，3-二氟苯甲醛的方法主要有：以2，3-二硝基甲苯为原料，经还原、重氮化、氟化制得2，3-二氟甲苯，2，3-二氟甲苯氯化得2，3-二氟二氯苄，再经水解得2，3-二氟苯甲醛；以2，3-二氯苯甲醛为原料用氟化钾进行氟化制得2，3-二氟苯甲醛。

以上合成2，3-二氟苯甲醛方法的缺点是：以2，3-二硝基甲苯为原料合成2，3-二氟苯甲醛时，合成工艺路线较长，而且2，3-二氟甲苯在氯化时易得到一氯、二氯、三氯的混合物，分离较困难，单程转化率低、收率低、成本高；以2，3-二氯苯甲醛为原料用氟化钾进行氟化制得2，3-二氟苯甲醛，需要较高的反应温度，由于醛基在高温下不稳定，易被氧化，所以产物复杂、易变色，后处理困难，产品质量差而且由于氟交换需要使用特殊的季铵盐或冠醚做相转移催化剂，催化剂回收困难，也限制了此法的应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种新型的2，3-二氟苯甲醛的制备方法。此制备方法具有工艺简单、产率高、成本低等特点。

本发明的目的是通过如下措施来达到的：采用邻二氟苯为原料，经一步甲酰化即得目标产物2，3-二氟苯甲醛。

本发明中的2，3-二氟苯甲醛的制备方法，其特征在于制备方法依次包括以下3个步骤：

1)  采用邻二氟苯为原料，四氢呋喃为溶剂，氮气置换数次，降温至-65℃时，开始滴加正丁基锂（n-BuLi），于1.5-2.5h内滴完；

2)  保温0.5h后，开始滴加二甲基甲酰胺（DMF），于1-1.5h内全部滴完，结束后自然升温至-30℃；

3)  将-30℃的反应液倒入10%的稀盐酸中，控温在30℃内，经水洗蒸馏除溶后，得目标产物2，3-二氟苯甲醛。

本发明中的2，3-二氟苯甲醛的制备方法，其特征在于合成路线为                                                所示。

本发明中的2，3-二氟苯甲醛的制备方法，其特征在于所述的原料邻二氟苯与二甲基甲酰胺的摩尔比为0.8：1-0.9：1。

本发明中的2，3-二氟苯甲醛的制备方法，具有如下优点：

1)  与以2，3-二硝基甲苯为原料合成2，3-二氟苯甲醛的方法相比，此制备方法流程短、工艺简单、纯度高；

2)  与以2，3-二氯苯甲醛为原料合成2，3-二氟苯甲醛的方法相比，此制备方法收率高、后处理简单。

具体实施方式

下面通过实施例进一步介绍本发明，但是实施例不会构成对本发明的限制。

实施例1

1)  取1000g邻二氟苯与5000mL四氢呋喃，加入10L三口烧瓶中，氮气置换3次后，降温至-65℃时，开始滴加正丁基锂4000mL（2.5M/L），于2h内滴完；

2)  保温0.5h后，开始滴加二甲基甲酰胺800g，于1h内滴完，结束后自然升温至-30℃；

3)  将-30℃的反应液倒入10%的稀盐酸中，控温在30℃内，经水洗蒸馏除溶后，得目标产物2，3-二氟苯甲醛。

实施例2

1)  取1000g邻二氟苯与5000mL四氢呋喃，加入10L三口烧瓶中，氮气置换3次后，降温至-65℃时，开始滴加正丁基锂4000mL（2.5M/L），于2h内滴完；

2)  保温0.5h后，开始滴加二甲基甲酰胺750g，于1h内滴完，结束后自然升温至-30℃；

3)  将-30℃的反应液倒入10%的稀盐酸中，控温在30℃内，经水洗蒸馏除溶后，得目标产物2，3-二氟苯甲醛。

实施例3

1)  取1000g邻二氟苯与5000mL四氢呋喃，加入10L三口烧瓶中，氮气置换3次后，降温至-65℃时，开始滴加正丁基锂4000mL（2.5M/L），于1.75h内滴完；

2)  保温0.75h后，开始滴加二甲基甲酰胺800g，于1h内滴完，结束后自然升温至-30℃；

3)  将-30℃的反应液倒入10%的稀盐酸中，控温在30℃内，经水洗蒸馏除溶后，得目标产物2，3-二氟苯甲醛。

实施例4