[发明专利]一种锂空气电池用核壳结构电催化剂材料及其制备方法有效
申请号: | 201210131834.7 | 申请日: | 2012-04-28 |
公开(公告)号: | CN102683726A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 张治安;周耿;彭彬;贾明;刘晋;李劼;赖延清 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | H01M4/90 | 分类号: | H01M4/90;B01J27/24 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 魏娟 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 空气 电池 用核壳 结构 催化剂 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种锂空气电池用核壳结构电催化剂材料,其特征在于,所述电催化剂材料包括由过渡金属氧化物构成的核层和由过渡金属氮化物构成的壳层。
2.根据权利要求1所述的电催化剂材料,其特征在于,所述核层为中空或实心核,核层内径为0~50nm,外径为30~500nm,壳层厚度为10~200nm。
3.根据权利要求1所述的电催化剂材料,其特征在于,所述壳层占电催化剂材料质量的10~40%
4.根据权利要求1或2或3所述的电催化剂材料,其特征在于,核层过渡金属氧化物为氧化铁、氧化钴、氧化锰、氧化钼、氧化镍、氧化钒中的一种或几种;壳层过渡金属氮化物为氮化钴、氮化铁、氮化锰、氮化钼、氮化镍、氮化钒中的一种或几种。
5.权利要求1或2或3所述的一种锂空气电池用核壳结构电催化剂材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将乳化剂溶解在有机溶剂中,在200~1000rpm的搅拌速度下,加入去离子水,形成质量比为乳化剂∶有机溶剂∶水=0~40∶10~80∶20~80的透明微乳液,然后加入占微乳液质量百分比浓度为0.5%~10%的核层过渡金属盐前驱体,经超声振荡后,获得核层前驱体液;
(2)在600~1200rpm的搅拌速度下,往核层前驱体液中加入浓度为0.5~2.0mol/L的氨水,直至PH为中性,在温度30~70℃下反应1~10h,然后过滤、洗涤、真空干燥制得中空或实心的过渡金属氢氧化物,经300~700℃热处理制得中空或实心的过渡金属氧化物;
(3)将壳层过渡金属盐前驱体与含氮化合物均匀混合,分散于水、甲醇或乙醇的溶剂中,加入步骤(2)得到的过渡金属氧化物,充分搅拌后,真空干燥,将干燥产物在保护性气氛下经500~1000℃的热处理,得到过渡金属氮化物包覆过渡金属氧化物的核壳材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的达到所需热处理温度的升温速率为1℃/min~10℃/min,保温时间为2~6h;所述步骤(3)中的达到所需热处理温度的升温速率为1℃/min~10℃/min,保温时间为1~5h,保护气氛为氩气或氮气。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述(1)步中超声振荡0.5~2h;所述真空干燥的温度为60~120℃;所述的步骤(3)中加入步骤(2)得到的过渡金属氧化物,充分搅拌1~10h。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述的乳化剂是烷基酚聚氧乙烯醚、苄基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚或苯乙基萘酚聚氧乙烯醚中的一种或几种;所述的有机溶剂是正庚烷、环己烷、煤油、氢化煤油、柴油、甲苯、二甲苯中的一种或几种。
9.根据权利要求5所述的制备方法:其特征在于,所述的核层过渡金属盐前驱体是硝酸盐、醋酸盐、硫酸盐、草酸盐、氯盐、碳酸盐中的一种或几种;壳层过渡金属盐前驱体是硝酸盐、醋酸盐、硫酸盐、草酸盐、氯盐、碳酸盐、铵盐中的一种或几种。
10.根据权利要求5所述的制备方法:其特征在于,所述的含氮化合物是尿素、硝酸铵、三聚氰胺、乙二胺、吡啶、吡咯、苯胺、酞菁、卟啉中的一种或几种。
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