[发明专利]一种水性温敏智能型聚氨酯防水透湿涂层剂的制备方法

权利要求书

1.一种水性温敏智能型聚氨酯防水透湿涂层剂的制备方法，其特征在于具有操作步骤如下：

步骤(1)PTPE的合成

①将聚四氢呋喃与聚乙二醇按照摩尔比为1∶1～5∶1的比例关系混合后加热至融化，在氮气环境下搅拌反应15～25分钟后，将浓硫酸或浓盐酸按照占总质量为3～5％的比例关系滴加到反应体系中，并升温至100～130℃，升温后停止通氮气，并抽真空，保温反应3～6小时；

②将上述反应液撤去真空，加入离子水，煮1～1.5小时；

③再向反应液中加入碱进行中和，反应1～2小时；所述的碱为氢氧化钙、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种，加入的碱与反应体系中酸的摩尔比大于1；

④将中和后的反应液在100～120℃下减压蒸馏3～6.5小时，得到浑浊的粘稠液体，加入溶剂进行稀释，降低粘度，得到无色透明液体；所述的溶剂为乙醇或丙酮；

⑤最后根据所选溶剂确定需温度对反应液进行减压蒸馏2～3小时，得到的PTPE溶液；

⑥在搅拌条件下，将得到的PTPE溶液升温至90～105℃，抽真空除水3～6小时，得到所需PTPE；

步骤(2)PTPE-PU的制备

制备PTPE-PU所需的各组分原料的质量百分比如下：

PTPE：      52～65％

ADI：       25～40％

催化剂：    0.05～0.5％

乳化剂：    1.5～3.2％

扩链剂：    3.1～4.5％

中和剂：    2.4～4.5％

PTPE-PU的具体制备步骤如下：

①将第(1)步得到的PTPE置于反应瓶中升温至60～70℃，升温前通氮气一直保持反应结束；

②将ADI溶解在溶剂中并滴加入PTPE中，升温至75～90℃，反应1～1.5小时；

③向上述反应体系中滴加催化剂，在75～90℃下反应1～1.5小时；

④再向上述反应体系中滴加乳化剂与扩链剂，继续在75～90℃下反应3～5小时；

⑤然后将上述反应体系降温至40～60℃，加入中和剂，反应0.5～1小时后，制得PTPE-PU预聚体；

⑥将上步得到的PTPE-PU预聚体在水中通过高速剪切得到稳定的PTPE-PU乳液；

其中所述的ADI选自甲苯二异氰酸酯TDI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、二苯基甲烷二异氰酸酯MDI、萘一1，5一二异氰酸酯NDI、六亚甲基二异氰酸酯HDI、2，6一二异氰酸酯己酸甲酯LDI、4，4’一亚甲基一二环己基二异氰酸醋H12MDI、苯二甲撑二异氰酸酯XDI或1，12一十二烷基二异氰酸酯C12DDI中的一种；

所述的催化剂选自辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、N-甲基吗啉、1，4-二甲基哌嗪中的一种；

所述的乳化剂为二羟甲基丙酸(DMPA)；

所述的扩链剂选自乙二醇或1，4丁二醇；

所述的中和剂选自三乙胺、三正丁胺、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种或一种以上按任意比例混合；

所述的溶剂选自乙醇或丙酮。

2.如权利要求1所述的一种水性温敏智能型聚氨酯防水透湿涂层剂的制备方法，其特征在于：聚四氢呋喃与聚乙二醇的质量比为2.4∶1。

3.如权利要求1所述的一种水性温敏智能型聚氨酯防水透湿涂层剂的制备方法，其特征在于：二异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯TDI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、I二苯基甲烷二异氰酸酯MDI。

4.如权利要求1所述的一种水性温敏智能型聚氨酯防水透湿涂层剂的制备方法，其特征在于：中和剂是三乙胺、三正丁胺。