[发明专利]一种5,7-二氯吡唑并[1,5-a]嘧啶的合成方法无效

专利信息
申请号: 201210133953.6 申请日: 2012-05-03
公开(公告)号: CN102633803A 公开(公告)日: 2012-08-15
发明(设计)人: 李春雷;丁炬平;张仁延;余强 申请(专利权)人: 盛世泰科生物医药技术(苏州)有限公司
主分类号: C07D487/04 分类号: C07D487/04
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 215123 江苏省苏州市工业*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 吡唑 嘧啶 合成 方法
【权利要求书】:

1.5,7-二氯吡唑并[1,5-a]嘧啶的合成方法,是采用1H-吡唑胺为原料,在甲醇中经过强碱的处理与丙二酸二乙酯关环得到吡唑并[1,5-a]嘧啶-5,7-二醇,吡唑并[1,5-a]嘧啶-5,7-二醇再经过三氯氧磷与三乙胺的处理就可以得到5,7-二氯吡唑并[1,5-a]嘧啶,5,7-二氯吡唑并[1,5-a]嘧啶的粗品经过硅胶柱处理就能得到淡黄色的5,7-二氯吡唑并[1,5-a]嘧啶的纯品。

2.如权利要求所述5,7-二氯吡唑并[1,5-a]嘧啶的合成方法,其特征在于:所述新的初始原料,是指以1H-吡唑胺为原料。

3.如权利要求所述5,7-二氯吡唑并[1,5-a]嘧啶的合成方法,其特征在于:所使用的强碱是甲醇钠。

4.如权利要求所述5,7-二氯吡唑并[1,5-a]嘧啶的合成方法,其特征在于:所述5,7-二氯吡唑并[1,5-a]嘧啶的合成方法制得:在5L三口瓶中投入3500毫升甲醇,将110克钠切成小块分批加入到甲醇溶液中,有大量氢气放出,并放出大量热使甲醇回流,接一冷凝管,钠块加完后,将1H-吡唑胺、丙二酸二乙酯分别加入甲醇溶液中,加热回流过夜,原料反应完全。

5.冷却到室温,过滤,将滤饼溶于水中,浓盐酸调酸度到2左右,析出固体,过滤,再用1升乙醇洗,过滤烘干得吡唑并[1,5-a]嘧啶-5,7-二醇280克,在5L的三口瓶中投入280克5,7-二氯吡唑并[1,5-a]嘧啶,3000毫升三氯氧磷,氮气保护,滴加600毫升三乙胺,滴加完全后,加热回流,反应完全,旋蒸旋掉三氯氧磷与三乙胺,硅胶柱纯化得到5,7-二氯吡唑并[1,5-a]嘧啶纯品227克。

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