[发明专利]一种5,7-二氯吡唑并[1,5-a]嘧啶的合成方法无效
申请号: | 201210133953.6 | 申请日: | 2012-05-03 |
公开(公告)号: | CN102633803A | 公开(公告)日: | 2012-08-15 |
发明(设计)人: | 李春雷;丁炬平;张仁延;余强 | 申请(专利权)人: | 盛世泰科生物医药技术(苏州)有限公司 |
主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215123 江苏省苏州市工业*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡唑 嘧啶 合成 方法 | ||
1.5,7-二氯吡唑并[1,5-a]嘧啶的合成方法,是采用1H-吡唑胺为原料,在甲醇中经过强碱的处理与丙二酸二乙酯关环得到吡唑并[1,5-a]嘧啶-5,7-二醇,吡唑并[1,5-a]嘧啶-5,7-二醇再经过三氯氧磷与三乙胺的处理就可以得到5,7-二氯吡唑并[1,5-a]嘧啶,5,7-二氯吡唑并[1,5-a]嘧啶的粗品经过硅胶柱处理就能得到淡黄色的5,7-二氯吡唑并[1,5-a]嘧啶的纯品。
2.如权利要求所述5,7-二氯吡唑并[1,5-a]嘧啶的合成方法,其特征在于:所述新的初始原料,是指以1H-吡唑胺为原料。
3.如权利要求所述5,7-二氯吡唑并[1,5-a]嘧啶的合成方法,其特征在于:所使用的强碱是甲醇钠。
4.如权利要求所述5,7-二氯吡唑并[1,5-a]嘧啶的合成方法,其特征在于:所述5,7-二氯吡唑并[1,5-a]嘧啶的合成方法制得:在5L三口瓶中投入3500毫升甲醇,将110克钠切成小块分批加入到甲醇溶液中,有大量氢气放出,并放出大量热使甲醇回流,接一冷凝管,钠块加完后,将1H-吡唑胺、丙二酸二乙酯分别加入甲醇溶液中,加热回流过夜,原料反应完全。
5.冷却到室温,过滤,将滤饼溶于水中,浓盐酸调酸度到2左右,析出固体,过滤,再用1升乙醇洗,过滤烘干得吡唑并[1,5-a]嘧啶-5,7-二醇280克,在5L的三口瓶中投入280克5,7-二氯吡唑并[1,5-a]嘧啶,3000毫升三氯氧磷,氮气保护,滴加600毫升三乙胺,滴加完全后,加热回流,反应完全,旋蒸旋掉三氯氧磷与三乙胺,硅胶柱纯化得到5,7-二氯吡唑并[1,5-a]嘧啶纯品227克。
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