[发明专利]一种从野菊花中提取精制高纯度总黄酮的方法

说明书

技术领域

    本发明属植物有效成分分离技术领域，尤其涉及一种从野菊花中提取精制高纯度总黄酮的方法。

背景技术

野菊花是菊科植物野菊（Chrysanthemum indicum L）的干燥头状花序，为常用清热解毒中药。黄酮类化合物是一系列具有2-苯基色原酮结构的化合物，是野菊花中主要的活性成分，具有广谱抗菌消炎、抗病毒、清除氧自由基、增加冠脉血流量、抗氧化、降血压等多种生物活性。由野菊花膏粉（主要成分为黄酮类化合物）、珍珠层、槐米、盐酸可乐定等中西药制成的珍菊降压片，在高血压诊疗中得到较广泛的应用。以黄酮类化合物为主要成分的野菊花栓、野菊花注射液、颗粒剂等也已经投入使用。因此研究从野菊花中提取和精制黄酮类化合物有利于提高野菊花利用率，也有利于为黄酮单体的制备提供较高纯度的原料。

目前野菊花黄酮的提取方法主要有水提法、甲醇提取法和乙醇提取法，在此基础上还可以结合超声、微波等外加物理场强化效果。水提法工艺成本低、无毒，但提取液中杂质多，且易霉变；甲醇提取法毒性较大；微波法、超声法对设备要求较高；乙醇提取法具有毒性低、提取液不易霉变、溶剂易回收等特点，是较为合适的提取方法。

一般野菊花提取物得到的浸膏中总黄酮含量较低，需要进一步精制。野菊花浸膏精制总黄酮的方法主要有醇沉法、液-液萃取法、大孔树脂吸附法和制备型高效液相色谱法等。在工业上，醇沉法较为常见，但黄酮损失严重；大孔树脂吸附法和制备型高效液相色谱法是实验室分离纯化黄酮的主要方法，但不利于工业化生产；液-液萃取法具有生产能力大、效率较高、便于连续和安全操作、易于实现自动控制等一系列特点，是较为常用的精制方法。目前野菊花浸膏精制总黄酮的工艺中，液-液萃取法多用于提纯前的预处理，没有将其作为主要的精制手段来研究，因此研究液-液萃取法精制总黄酮具有较高的工业价值，也有利于为黄酮单体的制备提供较高纯度的原料。

发明内容

本发明的目的是提供一种从野菊花中提取精制高纯度总黄酮的方法。

本发明的目的是这样实现的：一种从野菊花中提取精制高纯度总黄酮的方法，它包括如下步骤：

（1）取40-100目的野菊花粉，加入体积百分比为40-90％的乙醇水溶液，固液比为1:5-20g/mL，在40-70                                               下搅拌提取0.5-2h，将提取液蒸干，得野菊花浸膏；

（2）将野菊花浸膏重新溶解制成5-15g/L的水溶液作为原料液；

（3）加入水饱和的正丁醇萃取，水饱和的正丁醇与原料液的相比为1-5，在25-60下搅拌萃取0.5-2h，静置分层，取上相，得萃取物；

（4）重复2次步骤3，合并第2、3次的萃取物，蒸干，得野菊花总黄酮产品，其纯度可达60%以上。 

本发明的有益效果是：本发明从野菊花中提取精制高纯度总黄酮的方法，用乙醇水溶液从野菊花中提取总黄酮，再用液-液萃取法进行精制，产品总黄酮的纯度高，达到60%以上。

附图说明

图1萃取率和纯度随萃取次数的变化；

图2萃取率和纯度随萃取次数的变化。

具体实施方式

本发明从野菊花中提取精制高纯度总黄酮的方法的具体步骤如下：

1、取40-100目的野菊花粉，加入体积百分比为40-90％的乙醇水溶液，固液比为1:5-20g/mL，在40-70下搅拌提取0.5-2h，将提取液蒸干，得野菊花浸膏。

2、将野菊花浸膏重新溶解制成5-15g/L的水溶液作为原料液。

3、加入水饱和的正丁醇萃取，水饱和的正丁醇与原料液的相比为1-5，在25-60下搅拌萃取0.5-2h，静置分层，取上相，得萃取物。

4、重复2次步骤3，合并第2、3次的萃取物，蒸干，得野菊花总黄酮产品，其纯度（重量百分比）可达60%以上（由NaNO₂-Al(NO₃)₃-NaOH比色法测定）。

本发明中所述的NaNO₂-Al(NO₃)₃-NaOH比色法如下：