[发明专利]聚合间戊二烯石油树脂的方法

权利要求书

1.一种聚合间戊二烯石油树脂的方法，其特征在于：按重量比1：(0.1-1.0)将间戊二烯和单烯烃投料制成共聚反应原料，以惰性脂肪烃或芳香烃为溶剂，先后加入催化剂A及催化剂B，通过阳离子聚合合成制备出间戊二烯石油树脂；

其中，阳离子聚合反应的温度为10-80℃、环境条件为无氧。

2.根据权利要求1所述的聚合间戊二烯石油树脂的方法，其特征在于：在共聚反应原料中，单烯烃为含有4-9个碳原子的一种或其中几种单烯烃的混合物。

3.根据权利要求1所述的聚合间戊二烯石油树脂的方法，其特征在于：所述的催化剂A为三氟化硼或三氯化硼；催化剂B为三氯化铝或三溴化铝。

4.根据权利要求1或3所述的聚合间戊二烯石油树脂的方法，其特征在于：按重量比例，催化剂A用量为共聚反应原料的0.2-2%，催化剂B用量为共聚反应原料的0.3-2%。

5.根据权利要求1所述的聚合间戊二烯石油树脂的方法，其特征在于：所述的溶剂是正己烷、异戊烷、正戊烷、苯、甲苯、二甲苯中的至少一种。

6.根据权利要求1或5所述的聚合间戊二烯石油树脂的方法，其特征在于：按重量比例，溶剂用量为共聚反应原料的20-60%。

7.根据权利要求1所述的聚合间戊二烯石油树脂的方法，其特征在于：实现合成方法的操作步骤如下：

（1）配制共聚反应原料

原料单体间戊二烯、单烯烃进行蒸馏以除去阻聚剂、自聚物，蒸馏后的原料单体加入分子筛并在低温下封闭保存备用；

将间戊二烯、单烯烃按重量比例1：(0.1-1.0）混合后，加入恒压滴液漏斗；

（2）制备溶剂

首先将溶剂蒸馏以除去阻聚剂和自聚物，再加入分子筛并在低温下封闭保存备用；

溶剂为正己烷、异戊烷、正戊烷、苯、甲苯、二甲苯中的至少一种；

（3）配制催化剂

在加入氮气保护的反应器中加入催化剂A，再加入溶剂，在无氧无水、10-80℃温度环境下搅拌制成聚合催化剂；

配置催化剂B均相催化剂，催化剂B在苯中搅拌溶解后加入另一恒压滴液漏斗备用；

（4）两段催化聚合反应

一边搅拌一边向反应器中滴加反应原料，滴加结束后，再滴加准备好的催化剂B催化剂，滴加结束后，继续在10-80℃温度环境下保温反应；

整个聚合反应始终采用氮气进行无氧保护；

（5）聚合后处理

共聚反应后，向反应器中加入碱液以除去未反应的催化剂；

搅拌静止分层后，向有机相中加入饱和食盐水溶液对聚合液进行水洗，直到水洗液的pH值为中性；

将有机相转入另一反应器中，通过蒸馏处理以除去其中的溶剂和未反应的共聚反应原料；

最后在250-300℃的温度环境下进行真空蒸馏以脱去残余溶剂和低聚物，冷却后形成间戊二烯石油树脂。